火焰光度法测复肥钾.docVIP

FP-640火焰光度计测定复混肥中的钾 摘要： FP-640火焰光度计是测定钾钠的专用仪器，我厂一直用它测定氯化铵中的钠含量，测钾装置闲置。用它来测定复合肥中的钾快速、选择性好、可提高分析的工作效率和仪器使用效率和速度。 关键词：火焰光度计 复混肥 钾 复混肥中钾的出厂分析测定一直采用重量分析。该方法虽然准确度较高，但好时较长，不便对生产情况做出快速反应。针对这种情况，我们对复混肥中钾的测定采用火焰光度计分析，经过一段时间试验，确认该方法省时，可行，且由于该仪器属于测钾的专用仪器，稳定可靠，选择性好，可以用于快速分析测定复混肥中钾的含量。 1 实验部分 1.1方法提要 待测溶液在高温火焰激发下，辐射出钾元素特征光谱，经滤光片滤光，再由光电管转变为就电信号，其强度与溶液中的钾浓度成正比，从钾标准溶液所作工作曲线即可查出待测溶液的钾的浓度。 1.2仪器与试剂 FP-640火焰光度计；钾标准液：按GB601制取（(100ug/ml）。 1.3标准曲线的绘制 吸取钾标准(100ug/ml)0.0ml，2.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml，10.0ml分别置于6个100ml容量瓶中加入吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水稀释到刻度，混匀，此系列溶液浓 度为100ml含钾0.0mg、0.2mg、0.4mg、0.6mg、0.8mg、1.00mg的标准溶液。在火焰光度上以空白溶液调节仪器低标至零点，以标准溶液中最高浓度的标液用高标调至约100光强值处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器光强值。根据钾标准浓度和仪器示值，建立回归曲线方程。 表1 标准曲线 溶液中K+/mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 光强I 0 20 41 62 82 103 回归方程 y=-0.238+103.14x r=0.99997 1.4测定 称取2g左右样品，按GB/7857规定制备实验样品，定容于250ml容量瓶中，吸取1.0ml试样溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与钾标溶液同条件在火焰光度计上测定，记录光强度值，用回归方程计算出样品的含量。 2 结果与讨论 2.1重复性试验 通过对同一样品进行6次平行试验，试验数据如表-2样本偏差s＝0.018，试验数据的集中趋势好，重现性好，可以进行日常产品分析。 表-2 重复性实验结果 =4.98 s=0.018 光强I 42 41 41 42 41 41 溶液中K+/mg 0.410 0.400 0.400 0.410 0.400 0.400 样品质量/g 2.0495 2.0163 2.0077 2.0498 2.0158 2.0098 产品k+含量/% 5.00 4.96 4.98 5.00 4.96 4.98 2.2 回收试验 本方法的钾加回收实验数据如表-3，在测得钾为0.409mg的样品溶液中分别加入0.3mg和0.4mg的钾标液，按上述的方法测的钾数据如表-3，计算钾的加标回收率分别为97.0%和99.5%，说明本方法的回收率高，准确度高。 表-3回收试验结果 样品溶液加标量K（mg） 0.3 0.4 光强I 72 83 测得K含量 0.700 0.807 样品K含量 0.409 0.409 回收率 97.0％ 99.5％ 2.3标准液存放试验 同一标准溶液恒温存放20天以上，同比可以为分析，因此可以节约配置标准溶液时间，在标准曲线的基础上改用两点极正可进一步节省复肥K+含量的测定时间，同时提高FP-640的火焰光度计的使用率。 表-4 标准溶液存放期限实验结果 溶液中K(mg) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 光强I 0.0 20 42 62 82 103 Y=-0.238+103.14X R=0.99997 表-5 标准溶液存放期限实验结果 溶液中K(mg) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 光强I 0.0 20 42 62 82 102 Y=0.1905+102.29X R=0.99989 2.4钾的重量法对照实验 钾的重量分析为经典分析法，表-6为同一样品钾的四苯硼酸钾法重量分析四次对照实验数据与表-1的火焰光度计法的六次平行实验数据用F-检验法计算F值为1.92，以查表F0.05，（6，4）值为6.16，而用t-检验法计算t值为1.94，而查表t0.05，8 火焰光度法 5.00 4.96 4.98 5.00 4.96 4.98 s=0.018