分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定果蔬中的6种保鲜剂残留量.pdfVIP

２０１３年２月 Ｖｏｌ.３１ Ｎｏ.２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １７０~１７３ 技术与应用 ＤＯＩ:１０.３７２４/ＳＰ.Ｊ. １１２３.２０１２.０９０３５ 分散固相萃取￣高效液相色谱法快速测定果蔬中的 ６ 种保鲜剂残留量 ∗ 林海丹 ꎬ　 邹志飞ꎬ　 秦　 燕ꎬ　 谢守新ꎬ　 陈毓芳ꎬ　 徐　 娟ꎬ　 王　 岚ꎬ　 陈楚莹 (广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心ꎬ广东广州５１０６２３) 摘要:建立了采用分散固相萃取￣高效液相色谱同时测定果蔬中２ꎬ４￣滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和 联苯６种保鲜剂残留量的方法ꎮ 样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁)ꎬ提取液经酸性氧化铝分散固相 萃取净化ꎬ采用ＡｇｉｌｅｎｔＴＣＣ 色谱柱(２５０ｍｍ×４６ ｍｍꎬ５μｍ)ꎬ以甲醇￣００２ ｍｏｌ/Ｌ 的磷酸二氢钾溶液(ｐＨ ６) １８ 作为流动相ꎬ流速１０ｍＬ/ｍｉｎꎬ梯度洗脱ꎬ用紫外检测器检测ꎬ检测波长为２３５ ｎｍꎬ外标法峰面积定量ꎮ６种保鲜 剂在０５~２０ ｍｇ/Ｌ范围内线性关系良好ꎬ相关系数均大于０９９ꎻ６种保鲜剂在样品中添加 １、２和１０ｍｇ/ｋｇ ３个 浓度水平的回收率为８４２％ ~９９１％ (ｎ＝６)ꎬ相对标准偏差为１６７％ ~１０３％ꎻ方法的定量限为１ｍｇ/ｋｇꎮ 该法简 便、准确ꎬ适用于果蔬中６种保鲜剂残留量的检测ꎮ 关键词:高效液相色谱ꎻ分散固相萃取ꎻ保鲜剂ꎻ果蔬 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０２￣０１７０￣０４ Ｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｘｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｆｒｕｉｔｓａｎｄ ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｕｓｉｎｇｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ∗ ＬＩＮＨａｉｄａｎ ꎬＺＯＵＺｈｉｆｅｉꎬＱＩＮＹａｎꎬＸＩＥＳｈｏｕｘｉｎꎬＣＨＥＮＹｕｆａｎｇꎬ ＸＵＪｕａｎꎬＷＡＮＧＬａｎꎬＣＨＥＮＣｈｕｙｉｎｇ (ＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒꎬＧｕａｎｇｄｏｎｇＥｎｔｒｙ￣ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕꎬＧｕａｎｇｚｈｏｕ５１０６２３ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ａ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ￣ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ (ＨＰＬＣ) ｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ ２ꎬ４￣Ｄꎬｔｈｉａｂｅｎｄａｚｏｌｅꎬ ２￣ｎａｐｈｔｈｏｌꎬｏ￣ｐｈｅｎｙｌ ｐｈｅｎｏｌꎬ ｄｉｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒ ａｎｄ ｂｉｐｈｅｎｙｌ ｉｎ ｔｈｅ ｆｒｕｉｔｓ ａｎｄ ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ. Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｖｏｒｔｅｘｅｄｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄａｎｈｙ￣ ｄｒｏｕｓｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ. Ｔｈｅａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｓｐｕｒｉｆ