气相色谱法-研究生课程第二周.ppt

（一）、载气系统 气源：根据检测器类型选择；一般采用惰性气体，要求纯度大于99.999% 净化干燥管：目的去除载气中的水分和氧气（脱水管和脱氧管） 管路：只能使用铜管或不锈钢管 载气压力控制：一般采用减压阀，载气压力在60-100psi,即0.42-0.69MPa. 气相色谱仪的基本构成 进样系统：进样器+汽化室。 气体进样器（六通阀）： 推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。 气相色谱仪的基本构成 液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 汽化室：将液体试样瞬间汽化的装置。无催化作用。 气相色谱仪的基本构成 进样口系统 作用：使样品以一种可重复可再现的方式契入到色谱柱中，除特殊要求外，样品引入过程不应发生任何化学反应。 进样口类型 分流/不分流进样口（最常用） 隔垫吹扫填充进样口 冷柱头进样口 程序升温汽化进样口 挥发进样口 气相色谱仪的基本构成 分流模式用于含量较高组分分析 不分流模式用于痕量分析（如二恶英类分析） 气相色谱仪的基本构成 气相色谱仪的基本构成 气相色谱仪的基本构成 气相色谱仪的基本构成 气相色谱仪的基本构成 气相色谱仪的基本构成  三 分离系统 包括： 色谱柱，柱箱．色谱柱于柱箱中，(柱箱中有柱温控制装置） 作用：将试样中的各组分分离出。 色谱柱 填充柱 毛细管柱 柱内径 1-10 mm 0.05-0.5 mm 柱长度 0.5-10 m 10-150 m 总塔板数 ~103 ~ 106 样品容量 10-1000 0.1-50 气相色谱仪的基本构成 (4) 检测系统 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。 （一）检测器的分类 1、按作用分类： 通用性检测器 (如热导和火焰离子化检测器) 选择性检测器 (如电子捕获和火焰光度) 2、按原理分类: （1）浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，如热导检测器和电子捕获检测器。 （2）质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的质量流速变化，如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 气相色谱仪的基本构成 一、热导检测器 Thermal conductivity detector, TCD 1. 热导检测器的结构 池体: 一般用不锈钢制成。 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝(铼钨）制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：仅载气携带被分离组分的流过，连接在紧靠近分离柱出口处。 气相色谱仪的基本构成 2.检测原理 平衡电桥，见图。 不同的气体有不同的热导系数。 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2 则： R参·R2=R测·R1 无电压信号输出； 记录仪走直线（基线）。 气相色谱仪的基本构成 进样后: 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，即 R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 气相色谱仪的基本构成 3. 影响热导检测器灵敏度的因素 ①桥路电流I ： I?，钨丝的温度? ，钨丝与池体之间的温差?，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。 ②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。 气相色谱仪的基本构成 ③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但