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五、 实验技术和分析方法 5.1、测定条件的选择 5.2、定量分析方法 5.3、灵敏度、特征浓度和 检出限 5.1、测定条件的选择 1、分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线 2、峡缝宽度 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3、空心阴极灯的工作电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 4、原子化条件的选择 火焰类型是影响原子化效率的的主要因素。依据不同试样元素选择不同火焰类型。 低、中温元素，使用乙炔–空气火焰； 高温元素，使用乙炔—氧化亚氮高温火焰。 5、进样量 在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，使用达到最满意的吸光度进样量。 5.2、定量分析方法5.2.1、标准曲线法 1、标准曲线的制作 用纯的试剂配制一组浓度合适的 标准溶液，用试剂空白溶液做参比， 在选择的条件下，由低浓度到高浓度 依次喷入火焰，分别测定其吸光度A， 以A为纵坐标，以c为横坐标，绘制 A--c 标准曲线。在相同条件下，喷入 被测试液，测定其吸光度，在标准曲 线上，求出试样的待测元素的含量和浓度。 （1）非吸收线的影响 （2）共振变宽的影响 （3）发射线与吸收线的相对宽度 （4）电离效应 5.2.2 标准加入法 取若干份体积相同的试液（CX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（C0），定容后浓度依次CX CX +C0 ， CX +2C0 ， CX +3CO ， CX+4C0…… 分别测得吸光度为： AX ，A1，A2，A3，A4……。 5.3、灵敏度、特征浓度和检出限 1、灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度） 的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值： Sc = ΔA/Δc 或 Sm =ΔA/Δm 2、特征浓度——指对应于1%净吸收（IT-IS）/IT=1/100的待测物浓度（cc），或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc=0.0044Δc/ΔA 单位： μg?(mol ·1%)-1 3、特征质量 mc=0.0044Δm/ΔA 单位： g ? (mol ·1%)-1 3、检出限 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用空白溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位：μg?ml-1 (2)石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb：标准偏差 S3c（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。它表示能被仪器检出的元素的最低浓度或最低质量。 * * 标准曲线弯曲的原因 以A对浓度c 做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。