氢溴酸右美沙芬质量标准.docVIP

制 定 人： 审 核 人： 批 准 人： 制定日期： 审核日期： 批准日期： 颁发部门：质量部 分发部门：生产部、质量部 1 目的 1.1 建立氢溴酸右美沙芬的质量标准，为质量监控及检验提供依据。 2 范围 2.1 氢溴酸右美沙芬的入库验收、检验全过程。 3 职责 3.1 质量部、生产部。 4 规程 4.1 性状 4.1.1 本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。在乙醇中易溶，在氯仿中溶解，在水中略溶，在乙醚中不溶。 4.1.2 比旋度 取本品，精密称定，用盐酸溶液(0.1mol/L)溶解并定量稀释成每1ml中约含20mg的溶液，照“旋光度测定标准检验规程”测定，比旋度为+28°至+30°。 4.2 鉴别 4.2.1 取本品约25mg，加水5ml溶解后，加硝酸液(2mol/L)5滴和硝酸银试液2ml，产生黄色沉淀。 4.2.2 取本品，用盐酸液(0.1mol/L)制成每1ml含0.1mg的溶液，照“紫外分光光度法标准检验规程”测定，于220-350nm的波长范围内测定吸收度，在278nm的波长处有最大吸收，在245nm的波长处有最小吸收。 4.3 检查 4.3.1 酸度 取本品0.20g，加水20ml溶解后，照“PH值测定标准检验规程”测定，PH值应为5.2-6.5。 4.3.2 水分 取本品，照“水分测定标准检验规程”测定，含水分应为3.5-5.5%。 4.3.3 炽灼残渣 取本品1.0g,照“炽灼残渣检查标准检验规程”测定，遗留残渣不得过0.1%。 4.3.4 N,N-二甲苯胺：取本品0.5g，加水20ml，置水浴中加热溶解后冷却，加醋酸液（1mol/L）2ml和1%亚硝酸钠溶液1ml，在加水使成25ml，摇匀；如显色，与对照液（取N,N-二甲基苯胺对照品20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加水适量，于水浴中温热使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）1ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.001%）。 4.3.5 酚类化合物 取本品约5mg，加入稀盐酸（3mol/L）1滴，水1ml和加三氯化铁试液2滴，混匀后加铁氰化钾试液2滴， 2分钟后，不得显蓝绿色。 4.4 含量测定 照“高效液相色谱法检验操作规程”测定。 色谱条件系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以多库脂钠溶液（0.007mol/L）和硝酸胺溶液（0.007mol/L）的乙腈-水（70：30）溶液（用冰醋酸调节PH值至3.4）为流动相：检测波长为280nm，理论板数按氢溴酸右美沙芬计算应不低于2000，拖尾因子不得不大于2.5. 测定法 取本品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取氢溴酸右美沙芬（按无水物计算）对照品适量，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。按无水物计算，含C18H25NO.HBr应为98.0%-102.0%。 4.5 类别 镇咳药。 4.6 贮藏 避光，密封保存。 5 相关文件及记录 5.1 SM-I057-B紫外分光光度法标准检验规程 5.2 SM-I059-B高效液相色谱标准检验规程 5.3 SM-I055-B水分测定标准检验规程 5.4 SM-I050-B PH值测定标准检验规程 5.5 SM-I042-B炽灼残渣检查标准检验规程 5.6 SM-I052-B旋光度测定标准检验规程 凤凰白云山药业 编 号： 氢溴酸右美沙芬质量标准 生效日期： 页 码： 2 / 2