从废盐酸溶液制备碱式碳酸锌及磁场效应影响.docx

Ξ从废盐酸溶液制备碱式碳酸锌及磁场效应影响扬①马文骥①马荣骏①申殿邦②马伟李(华南理工大学化工所,广州,510641)110025)①(长沙矿冶研究院,长沙,410012)②(沈阳冶炼厂,沈阳,摘要研究了在废盐酸溶液中用锌粉置换回收铜、铅等金属得到的氯化锌溶液,采用两步调碱和磁场作用制备碱式碳酸锌。利用化学分析、X衍射和扫描电镜对有关过程及产物进行检测。结果表明:该工艺过程简单,得到可制备活性氧化锌的碱式碳酸锌;磁场作用对碱式碳酸锌的结构及热解产物的粒度产生了有利于活性氧化锌制备的影响。关键词盐酸金属回收碱式碳酸锌磁场随着社会经济的发展,资源在不断的匮乏,人类对环保的要求在不断地提高,对废物的合理利用已成为一项重要的课题。冶炼厂和化工厂中的废物废水中含有大量金属离子,不仅造成严重的污染,也造成了资源流失,需要进行回收利用。如火法炼铜、炼锌制酸过程中产生的大量的酸性废水,经分离处理后产生的盐酸废液中富集了大量的锌、铜、镉、铅等金属离子。本文是针对这一对象进行回收金属并开发利用的研究。用锌置换回收金属固体混合物,置换后得到浓度较高的氯化锌溶液有利于回收制备锌产品。活性氧化锌作为橡胶、油漆等行业的原料和添加剂得到了充分重视。制备活性氧化锌的方法中碱式碳酸锌法最易工业化1。研究碱式碳酸锌的制备工艺,同时研究磁场对合成碱式碳酸锌的效应,探索处理废水、回收金属新技术无疑具有重要的意义。锌粉:粒度01150～01132mm;高锰酸钾、氨水、碳酸氢钠均为分析纯试剂。112主要仪器可调式永磁磁处理装置(自制),超级恒温水浴,RAX210型X射线衍射仪,TSM22扫描电镜。113方法流程综合有关文献的方法1,2,3,拟定的实验过程为:利用锌粉净化溶液,置换后液采用高锰酸钾氧化法除铁,得到的氯化锌溶液用氨水和碳酸氢钠两段中和,合成碱式碳酸锌。在合成过程中引入磁场,即将溶液以2mL/min的流速1实验原料、仪器和方法流程111原料盐酸废液成分(g/L):Zn3180,Fe2170,Cd1165,Cu0196,Pb1180。图1实验流程图Ξ收稿日期1997204220第1作者男副教授博士国家自然科学基金及湖南省自然科学基金的资助课题矿冶工程第17卷56流经015T的磁场,处理2次,并进行磁场作用和空白合成产物的检测和对比分析。氨水调pH至6～7,而后改加NaHCO3,加入量为过剩系数的2～214倍,溶液的pH值在8左右为宜,有大量白色沉淀产生。继续升温,将温度提高到60～70℃,缓慢搅拌2h,停止搅拌。沉降过滤,过滤后溶液中锌浓度小于011g/L,沉淀率大于98%。再用去离子水洗涤、过滤、干燥后称重。取相同的氯化锌溶液,在磁场作用下重复上述实验,产物的分析结果见表3。2实验结果和讨论211锌置换净化采用锌粉置换除去氧化电位较锌电位为正的各种杂质,锌粉加入量与去除杂质程度的关系如表1所示。表1锌粉加入量与金属离子Me净化程度的关系表3碱式碳酸锌化学成分及锌收率Cu/g·L-1Pb/g·L-1Cd/g·L-1Fe/g·L-1Zn/Me化学成分w/%锌收率/%110∶1100103013601470135编号ZnCuCdFePb115∶11001010132012011258156910031202100115097105A0-1210∶11001001010601045011A0-2磁58159910031002110115197108215∶1100100101001010010102pH:415;温度:55℃;搅拌:250r/min;时间:1h可以看出,磁场作用对元素含量及锌的收率影响很小。214碱式碳酸锌的性能检测合成的碱式碳酸锌经X射线衍射分析,结果见图2。锌粉加入量对金属净化影响较大,增加锌粉用量有利于溶液的深度净化。当锌粉加入量较少时,锌粉的表面被置换出的金属包裹,影响反应的进行。加入锌粉量,取Zn/Me=212/110时,效果较好。212氧化除铁高锰酸钾作氧化剂,加入量为理论量的111倍,不同温度下的除铁效果见表2。表2温度对除铁的影响温度/℃253547576777Fe/mg·L-1312431022175214721171198图2碱式碳酸锌X射线衍射图a———空白;b———磁场作用下合成;●———碳酸锌;○———氧化锌从衍射分析结果看出:空白样的结构是碱式碳酸锌Zn5(CO)2(OH)6,也不排除含有Zn4CO3(OH)6·H2O与Zn5(CO)2(OH)6共存的可能性。有磁场作用下的结构图中有明显的氧化锌衍射峰存在。说明磁场的作用对碱式碳酸锌的生成结构有较大的影响。搅拌:300r/min;反应时间:50min从表2结果看出,温度控制在57℃以上,铁的去除比较彻底。送往下端的氯化锌溶液的锌含量为16167g/L。213碱式碳酸锌的制备取