材料学中常用的分析方法第三讲_-_SIMS_有关金属材料的分析手段教材教学课件.pptVIP

讨论了溅射、离化机理后，看一些SIMS分析实例 O2+入射下，高纯Si的谱。 O2+的入射，大大增强了离子的信号， 100-1000倍。 Si具有同位素，质量数28(92.2%)、29、30 O具有同位素，质量数16(99.8%)、17、18 除了Si, O及其组合之外，还分析出了ppm量级的Al(27)，如不使用O+，则此杂质应该检测不到。 但使用O+也有缺点，即不能分析O。为此，可使用O+(18)，也可使用Cs+。 可见，SIMS优点是灵敏度高，ppm量级的杂质也能分析，缺点是谱复杂，且定量困难。 动态谱的另一个例子：半导体搀杂的浓度低，扩散搀杂层厚度小。 此图也是在O+离子溅射下实现的。由于使用了氧，使信号增强，可分析搀杂元素。 注意：10-16原子/cm3的搀杂相当于 0.1ppm浓度。它不能用AES、XPS分析，因为杂质分布均匀。 即使SIMS，也不能用Ar离子获得，因为信号过低。 B的信号高于30Si，后者的丰度0。03%。30Si的信号不变，说明测量正确 作为动态SIMS的另外一个例子， 硫酸浸蚀之后，Ar离子分析。 O强度不变，但Ca、Al、F等离子强度下降，Si强度变化不大。这表明，酸对表面的某些氧化物有溶解，有些则没有。 另外，H的曲线表明，1）H进入样品 2）SIMS可分析H 作为SIMS动态谱的最后一个例子，看Ar溅射时的硅酸盐-硅的SIMS谱 注意：界面处Si的强度有巨变，但不是浓度效应，是因为硅酸盐/硅界面前后有无氧存在，对信号强度有极大影响。证据：其他元素也变化 注意：界面成分无突变？原因？ 在紫外光老化后，分析O16、O18分布，发现 1）O18自然丰度为0。2%，而老化后各层O18均高于2%，因此各层均老化。 2）中间漆层的O18高于其他层一倍，表明其老化速度高。 除了SIMS谱外，另一应用是成分剖面分析，即动态SIMS。如图GaAs晶体生长时搀杂Be, Si的分析图。 其与AES、XPS相比的特点：溅射、分析可同时进行，分析灵敏度高（ppm）、可分析同位素。 问题：谱线高度逐渐降低，宽度增加，为什么？过后介绍。 我们在上面看到，动态谱时峰高降低，峰宽渐宽。为什么？ 与此相关的问题： AES, XPS分析时深度分辨率为何？ 为此，需分析影响深度分辨率的因素 1。离子的逃逸深度，一般是3-5原子层。 2。在持续不断的溅射过程中收集信号，速率低，则分辨率高。 最重要的是 但更重要的是 3。非均匀溅射 4。边缘处二次离子的贡献 5. 中性粒子的溅射效应 6。界面粗糙化 7。界面元素混杂（溅射引起的注入、扩散） 8。不同元素的择优溅射 这使分辨率从理想情况的1nm下降至5-10nm. 分析影响深度剖面分辨率的因素 1。离子的逃逸深度，一般是3-5原子层。 2。在持续不断的溅射过程中收集信号，速率低，则分辨率高。 最重要的是 但更重要的是 3。非均匀溅射 4。边缘处二次离子的贡献 5. 中性粒子的溅射效应 6。界面粗糙化 7。界面元素混杂（溅射引起的注入、扩散） 8。不同元素的择优溅射 这使分辨率从理想情况的1nm下降至5-10nm，增大5-10倍，一数量级。 分析影响深度剖面分辨率的因素 3。非均匀溅射（b）厚度减薄速度不均匀： 克服方法，扫描溅射 4。边缘处离子的贡献（c）边缘处减薄速度总要低一些，二次离子来自浅处 克服法，电子快门取中心区信号 （成象法用透镜/光阑的阻挡作用） 5。中性粒子的溅射效应（d）一次离子束中有中性粒子，他们不受扫描时间的限制，打在原始表面处，且对信号总有贡献 克服法，在样品上蒸镀一层金等异类物质（溅射时出来的信号是金） 滤除中性原子 6。界面粗糙化（e）随时间增加，约10%溅射厚度 无法克服 7。界面元素混杂（f) 溅射引起的注入、扩散） 低束流溅射 8。择优溅射 方法：忽略开始的结果，取平衡时的结果 这使分辨率从理想情况的1nm下降至5-10nm. SIMS的第三种分析模式是成象 There are two operating modes, called ion microscope and ion microbeam imaging (or scanning). 离子光学方法如电子光学法，利用的是带电粒子在