渗透蒸发分离己内酰胺水溶液武汉大学化学试验教学中心.docVIP

渗透蒸发分离己内酰胺水溶液 200430050027 杨莹莹 04化学类 合作者: 周默为 马南 摘要 本实验采用渗透蒸发（Pervaporation简称PV）——渗透蒸发，它的优点是操作简单、能耗低、三废污染少。渗透蒸发的应用范围主要有：有机溶剂脱水制无水试剂（如醇、酮、醚、酸、酯、胺等）、有机水溶液的浓缩、从水溶液中或污水中提取有机物（如酯、含氯有机物、香精等）和有机溶剂混合物的分离。 2.渗透蒸发的原理 　　渗透蒸发是利用膜对液体混合物中各组分的溶解与扩散性能的不同来实现其分离的膜过程该过程伴有组分的相变过程 = ( YA/ YB) / ( XA/ XB) 式中, XA 和 XB 分别为待分离液中 A 和 B 的质量分数, YA 和YB 分别为渗透液中 A 和 B 的质量分数。当α= 1 时膜没有渗透选择性,α偏离1的程度越高,膜的渗透选择性越好。 渗透通量是指每小时被单位面积的膜脱除的透液的质量，用J来表示。 渗透通量( J) = 渗透液的质量/ (时间×面积) 实验中可通过测定单位时间单位膜面积上通过物质的量来得到渗透通量。 3.有关渗透蒸发膜 渗透蒸发膜是一种致密的无孔高分子薄膜，它们必须在溶液中有很好的机械强度及化学稳定性，同时还必须具有很高的选择性和透过性，以获得尽可能好的分离效果。 根据膜材料的化学性质和组成，渗透蒸发膜可分为亲水膜和亲油膜两大类，即水优先透过膜和有机溶剂优先透过膜。前者主要用于从有机溶剂中脱除水分，而后者则用于从水溶液中脱除有机物或有机溶剂混合物的分离。常用的亲水膜材料有聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯腈、壳聚糖类和高分子电解质。常用的亲油膜材料有硅橡胶、聚烯烃、聚醚—酰胺等。 致密膜的透过性很差，因此，用于渗透蒸发的分离膜都必须尽可能做的很薄，以提高单位面积膜的生产能力。真正有应用价值的渗透蒸发膜厚度仅几微米。为了使超薄膜有足够的机械强度，它们必须用微孔膜支撑，制成具有多层结构的复合膜。 壳聚糖是甲壳质脱乙酰化产物。 甲壳质是从甲壳类、昆虫类动物体和霉菌类细胞壁中提取的多糖类物质，是一种低等动植物的组成部分。壳聚糖这种亲水性材料由多糖构成,分子内含有羟基和氨基易反应基团,有利于用各种技术进行改性,如交联、共聚、共混、离子化、或壳聚糖分子链上的—NH2 与过渡金属离 子形成配位络合物等,可制成不同用途的壳聚糖膜。 壳聚糖膜这种新型膜材料,制备简单,易于成膜,具有良好的透过性能和物理机械性能,膜抗张强度大,韧性好,具有较强的耐碱性和耐有机溶剂性,交联后具有一定的耐酸性。 二 实验部分 1.仪器与试剂 渗透蒸发装置 1.2%柠檬酸加壳聚糖，底膜为聚丙乙腈的复合膜 阿贝尔折光仪 电子天平 60%己内酰胺溶液 丙酮 2.装置流程图 1.料液罐热电偶 电加热器泵膜 液氮冷阱渗透液收集管缓冲罐真空泵 料液从料液罐（约15升）经泵进入膜室料液测，后经转子流量计后返回料液罐循环使用，在膜室的进口和出口都装有热电偶，料液温度由控温仪控制，膜室温度取两者的算术平均值；料液的流量由转子流量计读出，上游侧的压力为常压，下游侧的压力由真空泵控制，由仪表和真空表读出。在高的真空度下，透过液被冷阱冷凝收集，冷却介质为液氮。 在进料桶中的原料液料液要高于电加热器，以免电加热器过热损坏将膜装入膜室，拧紧螺栓调整料液温度至，开启料液加热器，打开料液泵，开始循环料液，使料液温度和浓度趋于均匀，膜在料液侧溶胀30分钟以上。 用测定原料液。 将渗透液收集管用用电子天平称重后，装入冷阱中，安装到管路上，检漏。 当料液温度和系统稳定后，开启真空泵，同时读取开始时间，料液温度、渗透侧压力、料液流量等读数。 阱。 后，关掉真空泵，立即取下管，放在室温条件下，待产品融化后，擦净冷凝管外壁上的冷凝小水滴，称重后，检测实验结束后原料液和透过液。 打开真空泵前缓冲罐下的放空阀，关闭真空泵，关闭循环计量泵实验结束。 1.3330 1.3331 1.3330 1.33303 5% 1.3418 1.3419 1.3419 1.34187 10% 1.3520 1.3520 1.3520 1.35200 20% 1.3709 1.3709 1.3708 1.37087 30% 1.3851 1.3851 1.3850 1.38507 40% 1.4100 1.4099 1.4100 1.40997 50% 1.4252 1.4251 1.4251 1.42513 60% 1.4410 1.4411 1.4411 1.44107 70% 1.4611 1.4612 1.4611 1.46113 (2).原始数据表格 原料液流量200L/h 渗压101kPa 膜面积72.35cm2 T t1 t2 m1 m2