热塑性弹性体中多环芳烃的测定方法全国橡胶与橡胶制品标准化技术.doc

编 制 说 明 项目名称：热塑性弹性体 的测定 气相色谱质谱法 计划编号：201896-T-606 编制单位：浙江三博聚合物有限公司 编制时间：201年月-201年月 项目概况 1、标准来源 由浙江三博聚合物有限公司负责，宁波出入境检验检疫局、嵊州市产品质量监督检验所以及宁波市石油化工行业协会参与项目计划编号为201896-T-606，由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会归口。 2、目的和意义 （1）的毒性分布 (phthalates，英文缩写PA表1 六种的中英文名称以及相对分子质量 序号 中英文名称 CAS No. 相对分子质量 1 84-74-2 223 2 邻苯二甲酸丁卞酯Benzyl butyl phthalate (BBP) 85-68-7 238 3 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯Bis(2-ethylhexy) phthalate (DEHP) 117-81-7 279 4 邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octyl phthalate (DNOP) 117-84-0 279 5 邻苯二甲酸二异壬酯 Di-iso-nonyl- phthalate (DINP) 28553-12-0/68515-48-0 293 6 邻苯二甲酸二异葵酯 Di-iso-decyl- phthalate (DIDP) 26761-40-0/ 68515-49-1 307 (2).本项目的意义 热塑性弹性体包含聚合物或聚合物混合物，其使用温度下的性能与硫化橡胶类似，同时也可像热塑性塑料一样通过提高温度进行加工和再加工。热塑性弹性体主要分为以下几类： 聚酰胺类热塑性弹性体（TPA）：由硬链段和软链段的交互嵌段共聚物组成，硬链段为酰胺化学键，软链段为醚和（或）酯。 共聚多酯类热塑性弹性体（TPC）：由硬链段和软链段的交互嵌段共聚物组成，主链上是酯和醚。 烯烃类热塑性弹性体（TPO）：由聚烯烃和通用橡胶混合物组成，混合物中橡胶互不交联或有少量交联。 苯乙烯类热塑性弹性体（TPS）：至少由苯乙烯和特定二烯的三段嵌段共聚物组成，两个嵌段末端（硬嵌段）是聚苯乙烯，内嵌段（软嵌段或嵌段）是聚二烯或加氢聚二烯。 氨基甲酸乙酯类热塑性弹性体（TPU）：由硬链段和软链段的交互嵌段共聚物组成，硬嵌段是氨基甲酸乙酯化学链，软嵌段是醚、酯或碳酸酯或其混合物。 热塑性硫化胶（TPV）：是由热塑性材料和通用橡胶的混合物组成，橡胶在混合和掺混过程中通过动态硫化完成交联。 7) 其他未分类热塑性弹性体。 热塑性弹性体既具有热塑性塑料的加工性能，又具有硫化橡胶的物理性能，可谓是塑料和橡胶优点的优势组合。作为一种新型材料正在逐渐占领原本只属于硫化橡胶的领地，电子电器、通讯与汽车行业的快速发展带动了热塑性弹性体市场的高速发展。目前热塑性弹性体已被广泛地应用在低烟无卤阻燃电线电缆料、汽车配件用料和医疗输液器具用料。标准并不适合于热塑性弹性体这类材料。因此，标准方法，。 3、制定本标准的过程 3.1、准备阶段 年接到任务后，首先开展了大量资料调研，制定试验方案，购买试验所需药品及相关仪器设备。 3.2、试验验证阶段 20，根据实验方案中需要的阳性样品，制定添加了邻苯二甲酸酯的热塑性弹性体材料。本标准修改采用消费品安全委员会官方测试方法CPSC-CH-C1001-09.3，试验首先采用该方法，但是试验过程中发现该方法，因此。对样品制备、样品前处理条件（提取方法、提取条件以及净化方法的选择）、气相色谱/质谱（GC-MSD）测定及确证条件进行了选择。并将试验总结提交至201年全国橡标委标准化年会上进行讨论，并开展条件试验和精密度试验。对不同材质、不同厂家的热塑性弹性体进行了回收率、精密度试验，不同单位进行验证试验对方法的可行性进行验证。 3.、征求意见阶段 在完成上述试验的基础上，编写了标准征求意见稿，拟向橡胶标委会全体委员和有关单位广泛征求意见，根据反馈意见，对标准进行修改和完善，形成标准送审稿。拟于全国橡标委合成橡胶分委会标准化年会上进行讨论，根据讨论意见，对标准进一步修改和完善，形成标准报批稿。 4、方法概述 4.1从材料上选取有代表性的样品，用剪刀（或类似工具）将它剪碎，最大颗粒不超过（2～3 ）mm。称取0. g 剪碎的样品，加入mL四氢呋喃（THF），将样品放入超声波水浴中，，冷却至室温后进行样品净化。PAs在气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）在选择离子模式下检测，内标法定量。 4.2 本标准方法对样品制备、样品前处理条件（提取方法、提取条件以及净化方法的选择）、气相色谱/质谱（GC-MSD）测定及确证条件进行了选择。对不同材质、不同厂家的热塑性弹性体进行了回收率、精密度试验，不同单位进行验证试验对方法