食品中限量元素的测定推荐.ppt

食品中限量元素的测定 教学目的与要求 掌握铁、镁、锰原子吸收分光光度测定 掌握钠、钾的火焰光度测定 掌握铜的二乙胺基二硫代甲酸钠法测定 掌握铅、镉、汞的双硫腙分光光度比色法测定 掌握砷的银盐法测定 教学内容 1.铁、镁、锰原子吸收分光光度测定 2.钠、钾的火焰光度测定 3.铜的二乙胺基二硫代甲酸钠法测定 4.铅、镉、汞的双硫腙分光光度比色法测定 5.砷的银盐法测定 一、食品中铁、镁、锰的测定 原子吸收分光光度法： 样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、锰分别吸收248.3、285.2、279.5nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。 二、食品中钾、钠的测定 火焰光度法： 样品处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。钾发射波长766.5nm，钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。 三、食品中铜的测定 分光光度法： 样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成黄色的络合物，溶于四氯化碳，与标准系列分光光度比色定量。 四、食品中铅、镉、汞的测定 分光光度法： 1.在pH8.5～9.0时，铅、镉离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，进行分光光度比色定量。 2.在酸性溶液中，汞离子与双硫腙生成橙色络合物、溶于三氯甲烷，于490nm波长处进行分光光度比色定量。 五、食品中砷的测定 银盐法： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，三价砷与氢作用，生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花，进入含有二乙氨基二硫代甲酸银的吸收液，砷化氢与其发生作用，使银呈红色胶体游离出来，溶液的颜色呈橙色至红色，进行分光光度比色定量。 银盐法测定砷装置 砷斑法： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，三价砷与氢作用，生成砷化氢气体，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。 砷斑法测砷装置 教学目的与要求 掌握维生素Ａ、维生素Ｄ、维生素Ｃ的测定方法和原理； 熟悉维生素的生理功能； 了解维生素测定的意义； 了解其它维生素的测定方法和原理。 教学内容 §１　概述 §２　脂溶性维生素的测定 §３　水溶性维生素的测定 第一节 概 述 维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。 其种类很多，目前已确认的有30余种，其中被认为对维持人体健康和促进发育至关重要的有20余种。 这些维生素结构复杂，理化性质及生理功能各异，有的属于醇类，有的属于胺类，有的属于酯类，还有的属于酚或醌类化台物。 第二节 脂溶性V的测定 二、比色法测定VA的含量 （GB/T 5009.82—2003中第二法） 原理： 在氯仿溶液中，VA与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物，在 620 nm 波长处有最大吸收峰，其吸光度与VA的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定。 适用范围及特点 本法适用于维生素A含量较高的各种样品(高于 5—10 μ g ／g )，对低含量样品，因受其他脂溶性物质的干扰．不易比色测定： 该法的主要缺点是生成的蓝色络合物的稳定性差。比色测定必须在 ，否则蓝色会迅速消退，将造成极大误差。 注意： 1. 维生素A见光易分解，整个实验应在暗处进行，防止阳光照射，或采用棕色玻璃避光。 2. 三氯化锑腐蚀性强，不能沾在手上，三氯化锑遇水生成白色沉淀．因此用过的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。 三、β—胡萝卜素的测定 （GB/T 5009.83—2003 ） 第一方法是HPLC； 第二方法为纸层析法。 四、维生素D的测定 第三节 水溶性维生素的测定 习 题 1、对于某一特定的维生素，在选择分析方法时应考虑哪些因素？ ２、大多数维生素定量方法中，维生素必须先从食品中提取出来，通常使用哪些方法提取维生素？对于一水溶性维生素和一脂溶性维生素，分别给出一个适当的提取方法。 有两种普通的AOAC法测定维生素C的含量，辨别这两种方法，然后比较这两种方法所涉及的原理。 * * 第九章　维生素的测定 一、 高效液相色谱法测定食物中VA、VE （GB/T 5009.82—2003中第一法） 6秒钟内完成 分析方法中较好的是比色法和高效液相色谱法。 　三氯化锑比色法 　液相色谱法 一、维生素Bl的测定 GB/T 5009.84—2003中唯一的方法是荧光计法 二、维生素B 2的测定 GB/T 5009.85—2003中 第一