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无机元素测定法

無機元素測定法 無機元素測定法の概要 粒子状物質には、アルミニウム (Al) 、ナトリウム (Na) 、鉄 (Fe) 、カリウム (K) 、鉛(Pb) 、 亜鉛 (Zn) 及びバナジウム (V) 等の無機元素が含有されている。このうち、アルミニウムは土壌 粒子、ナトリウムは海塩粒子、鉄は鉄鋼工場、カリウムは廃棄物焼却及び植物燃焼、バナジウム は石油燃焼を主たる起源とする元素として知られている。カリウムやバナジウム等の燃料燃焼起 源の元素は、微小粒子として存在している。 これらの無機元素は各種発生源のよい指標となることから、無機元素の成分組成の情報をレセプ ターモデルに適用し発生源寄与割合の推計を行うことが可能となる。PM2.5 の発生源対策を効果的 に進めるには発生源寄与割合を精度よく推定する必要があり、そのためにも多くの成分を効率よく かつ精度よく分析する方法が必要となる。 無機元素の多元素同時測定法にはICP -MS (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry) やICP -OES / ICP -AES (ICP- Optical Emission Spectrometry / ICP- Atomic Emission Spectrometry) 法などの 湿式分解を必要とする方法と、蛍光X 線分析法 (波長分散型、エネルギー分散型) 、中性子放射化 分析法、PIXE (Particle-induced X-ray emission) 法等の非破壊分析法がある。 非破壊分析法のうち中性子放射化分析法、PIXE 法は非常に高感度な分析法であるが、中性子放 射化分析法においては、実験用原子炉の使用に係わる地理的な問題と放射性物質 (廃棄物も含む) の管理面から、PIXE 法では設備に係わる経費、管理等の面から、ごく一部の研究 (分析) 機関に限 られているのが現状である。 ICP -MS 法は地方公共団体の研究機関や民間分析機関などの普及率が高く、感度が高い(一部元 素を除き、溶液中の濃度として ppt レベルの分析が可能)という特徴がある。その反面、試料の溶 液化のために前処理が必要となるため、溶液化条件の最適化や、汚染低減のための対策が重要とな る。 一方、非破壊分析法である蛍光X 線分析法は酸分解などの前処理を不要とし、多量の試料の処理 に優れることや、分析後の試料を別の分析法により処理できることも利点である。しかし定量に使 用する標準試料が標準物質とトレーサブルな関係が得られないことや、ピークの解析に影響を与え る妨害ピークの存在や共存物質の影響があることに注意が必要である。また、微小粒子状物質の高 感度分析に対応した装置の普及が進んでいない面も否定できない。 微小粒子状物質(PM2.5)の成分分析ガイドラインで掲げられている無機元素は、ナトリウム、ア ルミニウム、カリウム、カルシウム (Ca) 、スカンジウム (Sc) 、バナジウム、クロム (Cr) 、鉄、 ニッケル (Ni) 、亜鉛、ヒ素 (As) 、アンチモン (Sb) 、鉛、さらに実施推奨項目としてケイ素 (Si) 、 チタン (Ti) 、マンガン (Mn) 、コバルト (Co) 、銅 (Cu) 、セレン (Se) 、ルビジウム (Rb) 、モ リブデン (Mo) 、セシウム (Cs) 、バリウム (Ba) 、ランタン (La) 、セリウム (Ce) 、サマリウム (Sm) 、ハフニウム (Hf) 、タングステン (W) 、タンタル (Ta) 、トリウム (Th) 等がある。これ らの元素の多くはICP -MS 法、蛍光X 線分析法のどちらでも理論上分析可能であるが、成分分析 マニュアル参考資料 (環境省, 2012) に示されたICP -MS 法と蛍光X線分析を比較した結果では、 蛍光X線はヒ素よりも原子番号の大きい元素で不検出となったものが多いとされている。 また、実施推奨項目の Si はふっ化水素酸による酸分解による方法では分析できないのでセルロ ースメンブランフィルタ捕集-灰化-アルカリ溶融-ICP -OES / ICP -AES や蛍光X 線分析法等の

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