粮油质检课件(7-8).ppt

因此，相对误差比绝对误差更广泛地用于不同量值、不同物质、不同测量方法之间的比较。 * 甲、乙两人测定结果的绝对平均偏差 都是0.24。但明显看出，乙的分析数据中，－0.7和+0.6偏差较大。当用标准差（S）来作比较时，甲比乙的分析结果离散度小，精度高。 * Q检验法计算简单，准确性较好， * * 十二、挂面中氯化钠的测定 （1）沉淀氯化物 边猛烈摇动边加入20.00 mL ~40.00mL硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，在避光处放置5min。用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液10mL。 当加入0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定容、摇匀后移入250mL锥形瓶中，置沸水浴中加热数分钟（不得用直接火加热），直至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液10mL。 （2）滴定。 取50.00mL滤液置于250mL锥形瓶中。加入2mL硫酸铁铵饱和溶液,边猛烈摇动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色,保持1 min不褪色，记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数（V5）。 第七部分 粮油制品的检验 十二、挂面中氯化钠的测定 （3）空白试验 用50mL水代替50.00mL滤液置于250mL锥形瓶中。加入滴定时样时消耗0.1mol/L硝酸标准滴定溶液体积的1/2，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液,边猛烈摇动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色,保持1 min不褪色，记录空白试验消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数（V0） （四）结果计算 式中 X——食品中氯化钠的含量，% V0——空白试验时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V5——滴定试样时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL； K1——稀释倍数； C1——硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； M——试样的质量，g。 第七部分 粮油制品的检验 十二、挂面中氯化钠的测定 【说明】 1. 此法应在酸性溶液中进行滴定，如果在中性溶液中滴定，影响滴定终点。 2. 滴定时，由于硫氰化银的溶解度小于硝酸银，接近终点时过量的银离子被滴定后硫氰酸根离子就会将硝酸银沉淀转化为硫氰化银沉淀。滴定操作接近终点时，振动要轻，必要时应将氯化银沉淀滤去，用滤液进行滴定，或者待自然沉淀后取上层澄清液进行滴定，使硝酸银不会与硫氰酸根离子作用，以得到准确的结果。 3. 此法终点容易掌握，但操作手续较直接法为繁琐。 4. 加入硝酸银标准溶液的量应准确，吸量管不得直接与样液接触。 第七部分 粮油制品的检验 十三、挂面类食品酸值的测定 在储藏期间，由于温、温度的变化和储藏方法的不同，酸值也发生不同程度的变化。 在温度高、湿度大、生虫发霉时，将加速产品中各种营养物质的降解和氧化，如脂肪降解为脂肪酸和甘油，磷脂类降解产生磷酸和酸性磷酸盐。同时，也有少量蛋白质降解为各种氨基酸，碳水化合物降解或氧化形成酸性物质。 酸值变化与储藏时间、条件、品种有关，时间越长，酸值越高。在相同条件下，成品粮较原酸增加快。通常用测定酸值来判断粮食的新鲜程度。例如，新面粉的酸值一般为1～3，陈面粉约为6左右。我国挂面标准中规定挂面的酸值应为≤4.0，测定酸值采用水浸出法。 第七部分 粮油制品的检验 十三、挂面类食品酸值的测定 （一）原理 用水浸出试样中的水溶性酸性物质，再以碱液滴定至终点，计算酸值。 （二）试剂 氢氧化钾或氢氧化钠溶液0.01mol/L，需标定浓度，甲苯，氯仿，酚酞乙醇溶液0.1mol/L，不含二氧化碳的蒸馏水。 （三）仪器与设备 锥形瓶（100mL,250mL），量筒（250mL），漏斗和漏斗架，，移液管（10 mL，20 mL），滴定管等。 第七部分 粮油制品的检验 十三、挂面类食品酸值的测定 （四）测定步骤 称取粉末试样15g，倒入250 mL锥形瓶中，加水150 mL（先用少量水调和试样成稀糊状，再将水全部加入），滴入甲苯和氯仿各5滴，摇匀后加塞，在室温下放置2h，每隔15min摇动1次。 用干燥滤纸过滤，用移液管吸取滤液10mL，注入100mL锥形瓶中，再加入20 mL蒸馏水和酚酞指示剂3滴，用0.01mol/L碱液滴定至微红色30s内不消失为止。记下所消耗的碱液体积。 另用30mL蒸馏水做空