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实验一 位错蚀坑的观察 （Observation of Etchpits of Dislocation） 实验学时：2 实验类型：综合 前修课程名称：《材料科学导论》 适用专业：材料科学与工程 一、实验目的 ⒈ 通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑，观看录象“Living Metal”，进一步加深对位错的了解。 ⒉ 学会计算位错密度的方法。 ⒊ 计算某一小角度晶界（亚晶界）的角度。 二、概述 目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错，常用的有以下两种：浸蚀技术、透射电镜。 ⒈　位错蚀坑的浸蚀原理 利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。 位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如，对于立方晶系的晶体，观察面为{111}晶面时，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。因此，按位错蚀坑在晶面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常是 10~90°；自然，若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。 （1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑 （1-2）PbMoO4垂直于（001）面的位错蚀坑 （1-3）单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑 （1-4）ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑 位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，；蚀坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错（参看1-5、1-6）。 （1-5）PbMoO4晶体中的螺位错 （1-6）PbMoO4晶体中的刃位错 若位错从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。由此可研究位错的运动（参看1-6）。 利用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体，如果位错密度较高，蚀坑互相重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。 不同种类的晶体要用不同的浸蚀剂；为了获得清晰的蚀坑图，还要严格控制浸蚀剂的浓度、温度、浸蚀时间等。表1为部分晶体的位错浸蚀条件。 表1 晶体位错浸蚀条件 晶体 晶面 浸蚀法 温度℃ 时间 PbMoO4 {001} 3gNaOH+50ml蒸馏水 40 10sec Pb2MoO5 {201} 9gNaOH+100ml蒸馏水 45 15sec BaF2 {111} 2%硝酸 ZnWO4 {010} 饱和NaOH 沸腾 10min Ge {111} HNO3：HF= 1：1，Fe(OH)3 100 3min ⒉　透射电镜技术 目前更广泛应用透射电子显微镜技术直接观察晶体中的位错。首先要将被观察的试样制成金属薄膜，其厚度约为100～500nm，使高速电子束可以直接穿透试样，或者说试样必须薄到对于电子束是透明的。电子显微镜观察组织的原理主要是利用晶体中原子对电子束的衍射效应。当电子束垂直穿过晶体试样时，一部分电子束仍沿着入射束方向直接透过试样，另一部分则被原子衍射成为衍射束，它与入射束方向偏离成一定的角度，透射束和衍射束的强度之和基本与入射束相当，观察时可利用光阑将衍射束挡住，使它不能参与成像，所以像的亮度主要取决于透射束的强度。当晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过位错畸变区可产生较大的衍射，使这部分透射束的强度弱于基体区域的透射束，这样位错线成像时表现为黑色的线条。用透射电子显微镜观察位错的优点是可以直接看到晶体内部的位锗线，比蚀坑法直观，即使在位错密度较高时，仍能清晰看到位错的分布特征；若在电子显微镜下直接施加应力，还可看到位错的运动及交互作用。 ⒊ 位错密度 位错是晶