复方磺胺甲恶唑片的含量测定试验四.PPT

1 实 验 目 的 2 实验仪器与试剂 3 实验内容 4 实验注意事项 5 讨论与思考题 实验三复方磺胺甲噁唑片的质量分析 实验目的 1、熟悉复方制剂双波长计算分光光度法测定含量的原理。 2、掌握复方磺胺甲噁唑片实验的操作条件及原理。 实验仪器与试剂 仪器：全波长可见—紫外分光光度仪、可见—紫外分光光度仪、层析缸 试剂：磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、乙醇、氢氧化钠、盐酸、氯化钾、氯仿、甲醇、二甲基甲酰胺 实验内容 A 测定原理 Ｂ 对照品溶液的配制 Ｃ 供试品溶液的制备 D 样品溶液的测定 E 计算公式 双波长分光光度法：测定复方磺胺甲噁唑片（ChP）。不经分离，直接测定含量主要成分：磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP）测定方法：定量依据：样品在测定波长（λ2）和参比波长（λ1） 处的吸收度的差（ΔA）。如测磺胺甲噁唑时，甲氧苄啶在两个波长下的吸光度的差为0. 复方磺胺甲噁唑的含量测定 波长的选择：被测组分的最大吸收波长作为测定波长（λ2） ，另选一参比波长（λ1），使干扰组分在这两个波长处的吸收相等。 1、原理 设样品在λ２和λ１处的吸光度分别为Ａ２和Ａ１，测定组分（为1）在λ２和λ１处的吸光度分别为 和 ，干扰组分（为2）在此二波长处的吸收度分别为 和 。 从以上的推导可以看出，用△A作为定量的依据，可以消除干扰组分的干扰；又由于在一定条件下，△E为一常数，所以△A和浓度（C）有线性关系，因此可以用对照品比较法测定药物的含量。 测定原理： 设A与B的混合物，A为干扰物，B为被测物 在λ1处，A1 = A1A + A1B 在λ2处， A2= A2A + A2B A1A = A2A  ΔA = A2 - A1 =（A2A + A2B）- （ A1A + A1B ） = A2B - A1B 从以上的推导可以看出，用△A作为定量的依据，可以消除干扰组分的干扰； 1、TMP（找到具有等吸收的波长λ１ ） 2、SMZ（在波长λ１和 λ2 处测量标准物质的A，并求差值△Ar） 3、SMZ+TMP（在波长λ１和 λ2 处测量供试品的A，并求差值△Ax） SMZ λ2=257nm， λ1=304nm SMZ的紫外吸收光谱 甲氧苄啶（TMP）的紫外吸收光谱 * TMP λ2=239nm， λ1=295nm 1、SMZ（找到具有等吸收的波长λ１ ） 2、TMP（在波长λ１和 λ2 处测量标准物质的A，并求差值△Ar） 3、SMZ+TMP（在波长λ１和 λ2 处测量供试品的A，并求差值△Ax） 又由于在一定条件下，△E为一常数，所以△A和浓度（C）有线性关系，因此可以用对照品比较法测定药物的含量。 因为对照品和供试品配置的体积相等，所以： 计算公式 计算公式 式中，△AX为供试品溶液稀释液的吸光度差值； △AR为对照品溶液稀释液的吸光度差值； mR为SMZ对照品的称量（mg） m为样品的称量（g）； 为平均片重（g/片）。 测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为在257nm处，磺胺甲噁唑有最大吸收,甲氧苄啶吸收较小，并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长为参比波长（λ1）。 测定甲氧苄啶时，在239nm处甲氧苄啶有较大吸收、磺胺甲噁唑吸收较小，且在295nm波长附近有一等吸收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长，在295nm波长附近作为参比波长。 精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2) 2、对照品溶液的配制 3、供试品母液的制备 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品母液。 稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法，取对照品溶液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长（λ2 ），在304nm