X-系列ICP-MS中级操作.doc

X-系列ICP-MS中级操作 在了解初级操作的前提下, 通过完成中级操作中的各个试验, 进一步了解仪器的软件功能, 熟悉常用的各类干扰校正方法的原理和应用. 实验A: 在没有干扰校准下测得分析数据 实验B: 用理论方法手动进行校准计算 实验C: 通过PLASMALAB用理论方法进行校准 实验D: 通过PLASMALAB用间接经验公式进行校准 实验E: 通过PLASMALAB用直接经验公式进行校准 在这些实验里, 我们将使用不同的方式来进行干扰校正, 在实验A, 我们将使用理论方法进行校准, 但是我们仍然要监视Cl和ClO的信号, 以便后来的实验能够进行经验校准,所有测定的数据都是采用Xi接口. 实验A: 在没有干扰校准下测得分析数据 步骤1:编辑分析数据库(Analyte Database) 步骤2:内标元素 步骤3:选择分析元素和数据采集条件(Acq. Parameters) 步骤4:设置校准方法 步骤5:建立样品清单 步骤6:输入标准溶液浓度 步骤7:采集实验数据并观察结果 步骤8:内标元素校准 需要准备的溶液: 内标元素: 50ppb的Sc 或20ppb的In. 准备标准溶液: a). 2%硝酸的空白. b). 250 ppb的V标准(2%硝酸介质). 准备三个样品溶液: a). 空白溶液包含1000 ppm的Cl. b). 样品溶液包含1000 ppm的Cl和20 ppb的V. c). 样品溶液包含1000 ppm的Na和25 ppb的V. 步骤1:编辑分析数据库(Analyte Database) 在第一次做环境实验研究时,我们需要编辑分析数据库(Analyte Database) 在软件主窗口下,单击File, Open然后选择Analyte Database,选择Default Database. 我们需要定义一些新的多原子成分,以便在这个实验中能够观察到ClO, 单击左边的Polyatomics然后在元素周期表中单击Cl和O,再单击OK. 选择质量数53作为Cl的缺省设定. 保存并关闭Analyte Database. 另外一个需要改变的是在周期表的上方的扫描和跳过区间,通过改变每一段跳过的范围使Cl35和37包含在扫描区间内. 红色的区域是跳过的部分,绿色部分是扫描部分. 步骤2: 加入内标元素(Internal Standard) 内标元素的加入有两种方式: a): 在线加入法, 通过一个微型三通和两根泵管,在进样的同时与内标溶液混合. b): 在配制样品和标准的同时把内标加入到相应的容容量瓶中,注意空白也要加内标. 本次实验选择Sc为内标. 步骤3: 选择分析元素和数据采集条件(Acquisition Parameters) 建立一个新的空白的分析方法(Experiment),注意使用我们新建立的分析数据库, 在Setup页面下选择Analytes和Acquisition Parameters, 如下图所示, 我们选择Cr52来测定Cr, 然后在多组分清单(Polyatomics List)中选择质量数53来观察ClO的干扰, 选择V, Cr, 和Cl为分析元素, Sc为内标. 选择数据采集条件(Acquisition Parameters), 如下图所示, 由于我们已经编辑过扫描和跳过的区间,因而我们可以在Survey scan中观察到ClO在质量数53处的干扰. 步骤4: 设置校准方法(Calibration Method) 在Calibration Method中, 我们只定义V为全定量校准(Fully Quant Calibration), 后面我们将定义Sc作为内标元素, 分析元素Cr和Cl的测定只是用来确定干扰的计算. 步骤5: 建立样品清单(Sample List) 在这个实验中, 我们要用一个空白和一个250 ppb的标液来建立一个V的两点校准方法, 然后分析1000 ppm Cl但不包含其他元素的溶液, 这将显示ClO的干扰程度, 然后分析一个含有25 ppb V和1000 ppm Cl的样品和一个25 ppb V和1000 ppm Na的样品, 用以观察ClO的干扰和物理干扰. 步骤6: 输入全定量浓度 设置V的标准浓度为250 ppb. 步骤7: 测试样品并观察结果 按正常顺序点火,调节仪器最佳化,然后测定此方法中的所有样品和标准, 然后我们可以观察谱图和数字结果, 为了确定1000 ppm Cl中的ClO干扰, 我们在谱图结果中打开硝酸空白和1000 ppm的Cl空白, 并把两个样品的谱图叠在一起, 此时我们可以观察到在51和53处的ClO干扰..