氮含量测定操作工艺规程.doc

氮含量测定操作工艺规程 氮含量的测定按氮含量体积减去氧含量体积。 即： C ＝100-C1 式中： C ——氮含量体积％ C1 ——氧含量体积％ 本办法适应于氧的体积百分含量大于0.5％的测定。 方法和原理： 用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。样品氮气中之氧被焦食子酸碱性溶液的吸收，根据样品气体积的减少量测氧含量。 试剂： 焦性没食子酸（HGB3369-60）； 氢氧化钾（GB2306-80）分析纯 ； 硫酸（GB625-77）化学纯5％水溶液； 甲基橙（HGB3089-59）0.1％水溶液； 液体石蜡； 蒸馏水； 溶液 氯化钠（GB1266—77）饱和溶液； 吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40ml蒸馏水中，冷至室温，称取20g焦性没食子酸，溶于100ml蒸馏水中，分别加入5％硫酸和0.1％甲基橙溶液3～5滴。 仪器： 奥氏气体分析器、量气管最小分度值不大于0.2ml，主要由： 量气管； 导管； 吸收瓶2～3个； 水准瓶； 仪器架（盒）。 测定不骤： 准备工作： （1）、将仪器活塞洗净檫干，涂上少量活塞脂； （2）、在吸收瓶内装入焦性没食子酸碱性溶液，并将暴露于空气的液面用适量液体石蜡封闭； （3）、在导管中放入量气管，并用温水充满套管，将仪器对接部分用胶皮管连接后，在水准瓶和量气管内装入封闭液。 （4）、将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标记，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压，检查仪器的气密性，如仪器气密性好，则量气管中液面不应降低，吸收瓶中液面不应升高。 测定： （1）、操作水准瓶，取经减压至大气压的分析气30～50ml，清洗仪器2～3次后，于量气管中吸入稍多于100 ml的分析气样，旋转三通活塞，使量气管和大气相通，排出多余气体，将封闭溶液液面调至零刻度，关闭三通活塞。 （2）、打开第一个吸收瓶上的三通活塞，缓缓举起水准瓶，将量气管中分析气样压入吸收瓶内，再缓缓下降水位瓶，使分析气样回到量气管中，如此反复操作3～4次后，将残余气体返回量气管中，水平读取氧含量。重复上述操作，直至读取数值恒定。 （3）、为了检查吸收液的失效程度，再将残余气体压入第二个吸收瓶，重复操作，当发现第一个吸收瓶吸收氧量小于分析气体中氧含量的50％时，应立即更换吸收液。 （4）、以两次平行测定的算术平均值为最后测定结果，两次测定结果之差不应超过0.2％。