生活饮用水中无机砷含量的测定.docVIP

生活饮用水中无机砷含量的测定---原子荧光法 原理 生活饮用水中无机砷以三价砷As（Ⅲ）和五价砷As（Ⅴ）两种价态存在，在酸性介质中，用硫脲和抗坏血酸使As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ），即可进行测定。测定时，在原子荧光仪的氢化物发生系统中，酸与KBH4反应，产生大量新生态氢，新生态氢与As（Ⅲ）反应将As（Ⅲ）进一步还原为AsH3气体，由氩气将AsH3和新生的氢气载入石英炉原子化器，在原子化器中氢气燃烧使砷原子化。原子态的砷在特征波长的空心阴极灯照射下，产生电子跃迁，由基态变为激发态，当激发态的电子返回基态时即产生荧光，其荧光强度在一定范围内与样品中的砷含量呈正比，由此我们可以进行定量分析。 仪器 AFS系列原子荧光仪及配套分析软件。 试剂 本方法所用试剂如未特殊说明均为分析纯，水为去离子水。 3.1 砷标准储备液（0.1mg/ml）：称取经105℃干燥2h的As2O3（优级纯）0.1320g于50 ml烧杯中，加入NaOH溶液（40g/L）10 ml溶解，加入浓盐酸10ml，转移到1000 ml容量瓶中定容，摇允。（此标准储备溶液可以由标准物中心购买）。 3.2 砷标准应用液（0.1μg/ml）：临用前将砷标准储备液逐级稀释。（如果为操作方便有时也可将该溶液继续稀释为更低浓度。） 3.3 硫脲（5%）---抗坏血酸（5%）溶液： 称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100ml水中（临用前配）。 3.4 KBH4(2%)—NaOH(0.5%)溶液（还原剂）： 称取 2.5gNaOH和10gKBH4溶于500ml水中（此溶液于4℃冰箱可保存一周）。 3.5 5%(v/v)盐酸（载流）：取50ml浓盐酸（优级纯以上）溶于1000ml水中。 3.6 盐酸（1+1）： 浓盐酸（优级纯以上）与水等体积混合。 3.7 氩气（载气）：纯度大于99.99% 分析步骤与计算 4.1标准系列制备：在容量瓶或比色管中加入砷标准应用液、盐酸（1+1）、硫脲（5%）---抗坏血酸（5%）溶液和去离子水，配制含砷分别为0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0μg/L，含盐酸5%（V/V），含硫脲、抗坏血酸各1%的标准系列，0 μg/L的溶液为试剂空白，需配制100ml（用容量瓶），其余几个标准点可配制10ml（或5 ml）（用10ml刻度管）。混匀，放置20--30分钟，待测。如样品浓度过高可将标准系列向高浓度方向延伸，也可以用仪器的稀释重测功能。（如样品含量过高，标准系列的最高点可以延长至砷含量为32.0μg/L，但不能太高，因为虽然原子荧光法线形范围宽，但比竟是微量分析，浓度太高对仪器系统和低浓度样品的分析都会产生影响，而且曲线会发生弯曲。） 4.2 样品处理：取水样0.5—3.5 ml于10 ml比色管中（对没有自动稀释功能的仪器，如果样品含量过高还需将样品稀释后再取样。），加入盐酸(1+1)0.5 ml，硫脲（5%）---抗坏血酸（5%）溶液1 ml，加水至5 ml，充分混允，放置20分钟，待测。 4.3测定：以盐酸（5%）为载流，KBH4(2%)—NaOH(0.5%)溶液为还原剂，氩气为载气，开机测定。 4.3.1仪器参考条件：灯电流：60mA; 光电倍增管负高压：270mv；原子化器高度：80；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min；进样体积：0.5ml。（一般情况下，仪器的默认条件都很好，不需改变，只有在仪器性能或灯不太好是才需改变测试条件。） 4.3.2开机：输入相应的文件名，选择仪器条件，提供相应的参数，如：标准系列浓度、样品稀释倍数、结果浓度单位、测定重复次数等。 4.3.3测定步骤：测定之前，仪器运行20分钟预热，根据仪器提供的分析软件测定，先测试剂空白和标准系列，最后测定样品。 4.3.4计算：测定完毕，由仪器自动计算样品含量并打印结果。 说明：本方法的线性范围为 0---200μg/L，在此范围内相关系数大于0.9995，最低检测浓度为0.06μg/L.如果取3 ml样品，最低检出限为0.1μg/L。 注意：配制KBH4要先将NaOH溶于水再加KBH4,否则KBH4一旦溶于水就会有氢气产生造成损失。 氢化物发生---原子荧光法分析尿中砷 1 原理 尿样中的砷经湿法消解后，以五价砷的形式存在，加入盐酸和硫脲-抗坏血酸溶液，将五价砷还原为三价砷。在HG---AFS测定过程中，硼氢化钾和盐酸反应生成的新生态氢，三价砷与新生态氢反应生成砷的共价化合物砷化氢气体，由氩气载入HG---AFS仪器的原子化器中，分解成原子态砷，在编码空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较可以达到定量分析的目的。 2 仪器与试剂 2.1仪器 AFS-820原子荧光光度