CN107098838-CN201710416556-一种大蒜阿霍烯对照品的制备方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107098838 A (43)申请公布日 2017.08.29 (21)申请号 201710416556.2 (22)申请日 2017.06.06 (71)申请人 深圳市阿霍烯生物科技有限公司 地址 518001 广东省深圳市罗湖区宝岗路 田心大厦1803号 (72)发明人 黄伟昌　 (74)专利代理机构 广州凯东知识产权代理有限 公司 44259 代理人 容倩林 (51)Int.Cl. C07C 319/28(2006.01) C07C 323/65(2006.01) C12P 11/00(2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (54)发明名称 一种大蒜阿霍烯对照品的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种大蒜阿霍烯对照品的制备 方法，其包括如下步骤：(1)将大蒜粉碎，加溶剂 后，高压均质提取，过滤，得提取液；(2)提取液加 溶剂萃取，静置分层，取上层，得萃取液；(3)萃取 液减压浓缩后经过硅胶柱层析，溶剂洗脱得洗脱 液；(4)洗脱液减压浓缩后，通过制备液相分离纯 化，得到富含阿霍烯的洗脱液；(5)洗脱液减压浓 缩除去溶剂，得到阿霍烯对照品。最后阿霍烯对 照品四大光谱、纯度的测定各项指标符合国家标 准。该工艺简便、稳定，可用于大蒜阿霍烯对照品 的制备，为大蒜阿霍烯的深入研究提供了技术支 撑。 A 8 3 8 8 9 0 7 0 1 N C CN 107098838 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.一种大蒜阿霍烯对照品的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤： (1)将大蒜粉碎，加入第一溶剂后，高压均质提取，过滤，得提取液； (2)往提取液中加第二溶剂萃取，静置分层，取上层，得萃取液； (3)萃取液减压浓缩后经过硅胶柱层析，用第三溶剂洗脱得第一洗脱液； (4)第一洗脱液减压浓缩后，通过制备液相分离纯化，得到富含阿霍烯的第二洗脱液； (5)把步骤(4)得到的富含阿霍烯的第二洗脱液减压浓缩除去溶剂，得到阿霍烯对照 品。 2.根据权利要求1所述的一种大蒜阿霍烯对照品的制备方法，其特征在于：所述步骤 (1)中，大蒜粉碎成50μm～300μm的蒜粒。 3.根据权利要求1所述的一种大蒜阿霍烯对照品的制备方法，其特征在于：所述步骤 (1)中，高压均质提取的条件为：第一溶剂为纯化水，料液比是1:2～1:10，压力为20～ 80MPa，提取0.5～2h，提取1次。 4.根据权利要求1所述的一种大蒜阿霍烯对照品的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2)中，第二溶剂为乙酸乙酯、正己烷、异丙醇、正丁醇、氯仿中的一种或多种。 5.根据权利要求1所述的一种大蒜阿霍烯对照品的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2)中，萃取次数为1～3次；用量为：大蒜质量：溶剂体积＝1:0.5～2。 6.根据权利要求1所述的一种大蒜阿霍烯对照品的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3)中，硅胶柱层析选用200～300目硅胶。 7.根据权利要求1所述的一种大蒜阿霍烯对照品的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3)中，柱层析洗脱的第三溶剂为乙酸乙酯和石油醚混合溶剂。 8.根据权利要求7所述的一种大蒜阿霍烯对照品的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3)中，层析洗脱流速1～5BV/h；按体积比计，先以乙酸乙酯：石油醚＝20:80的混合溶剂洗 脱除杂，再以乙酸乙酯：石油醚＝30:70～70:30的混合溶剂洗