CN107085049-CN201710247479-一种食用农产品农药残留非靶标、多指标、快速侦测的电子化方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107085049 A (43)申请公布日 2017.08.22 (21)申请号 201710247479.2 (22)申请日 2017.04.17 (71)申请人 中国检验检疫科学研究院 地址 100176 北京市大兴区亦庄经济技术 开发区荣华南路11号 (72)发明人 庞国芳　范春林　常巧英　邹小波　 (74)专利代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 万婧 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) 权利要求书2页 说明书11页 附图1页 (54)发明名称 一种食用农产品农药残留非靶标、多指标、 快速侦测的电子化方法 (57)摘要 本发明公开了一种食用农产品农药残留非 靶标、多指标、快速侦测的电子化方法，步骤：第 一：建立1200种以上世界常用农药的一级精确质 量质谱数据库和二级碎片离子质谱数据库；将二 个质谱数据库用于农药化合物的筛查和确证，为 每种农药建立一个自身独有的电子身份证，实现 了以电子标准取代农药实物标准作参比的传统 鉴定方法；第二：开发高分辨质谱农药残留质谱 自动匹配定性鉴定智能筛查软件，将软件程序植 入仪器中，实现了高速度、高通量、高精度、高可 靠性、高度信息化和自动化的测试样本与农药质 A 谱库的比对；第三：实现一次样本制备，采用两种 9 检测技术同时快速侦测1200多种农药。实现食用 4 0 5 农产品农药残留多指标、非靶标、快速侦测，大大 8 0 7 提高检测效率。 0 1 N C CN 107085049 A 权　利　要　求　书 1/2页 1.一种食用农产品农药残留非靶标、多指标、快速侦测的电子化方法，其特征在于，包 括如下步骤： 第一：建立1200种以上世界常用农药的一级精确质量质谱数据库TOFMS和二级碎片离 子质谱数据库QTOFMS；将二个质谱数据库用于农药化合物的筛查和确证，为每种农药建立 一个自身独有的电子身份证，实现电子化检测； 第二：采用高分辨质谱LC-Q-TOFMS和GC-Q-TOFMS农药残留质谱自动匹配定性鉴定智能 筛查方法，实现测试样本与农药质谱库的比对； 第三：一次样本制备，采用两种检测技术GC-Q-TOFMS和LC-Q-TOFMS同时快速侦测1200 多种农药。 2.根据权利要求1所述的一种食用农产品农药残留非靶标、多指标、快速侦测的电子化 方法，其特征在于，所述第一步中的农药一级精确质量质谱数据库和二级碎片离子质谱数 据库通过如下方法获取： (1)将农药标准品分别配制成1-5mg/L的标准溶液，设定条件下经液相色谱-四极杆-飞 行时间质谱LC-Q-TOFMS和气相色谱-四极杆飞行时间质谱GC-Q-TOFMS获得一级模式全谱数 据，测定每种标准溶液的全谱数据； (2)步骤(1)中获得的LC-Q-TOFMS的一级模式全谱数据，分别得到每种农药的化学分子 式、精确分子量、保留时间、母离子等信息；将这些信息录入databases数据文件，并与对应 的农药信息相关联，建成LC-Q-TOFMS的一级精确质量质谱数据库，用于数据检索分析； 在数据采集界面依次输入数据库中每种农药的母离子，在QTOFMS模式下，对每种农药 分别在8个碰撞能量下，进行碎片离子全扫描质谱图采集，经核实后的碎片离子全扫描质谱 图与对应的农药信息相关联，建成LC-Q-TOFMS的二级碎片离子质谱数据库； (3)步骤(1)中获得的GC-Q-TOFMS的一级模式全谱数据，分别得到每种农药的化学分子 式、保留时间、碎片离子精确质量数、离子