CN107011448-CN201710321570-一种高粘度醋酸丙酸纤维素的制备方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107011448 A (43)申请公布日 2017.08.04 (21)申请号 201710321570.4 (22)申请日 2017.05.09 (71)申请人 江苏瑞晨化学有限公司 地址 226532 江苏省南通市如皋市长江镇 兴港西路39号 (72)发明人 陈祥　宋宇飞　钱建强　陈伟　 张勇　钱冬　 (74)专利代理机构 广州市红荔专利代理有限公 司 44214 代理人 关家强　吴伟文 (51)Int.Cl. C08B 3/16(2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 (54)发明名称 一种高粘度醋酸丙酸纤维素的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高粘度醋酸丙酸纤维素 的制备方法，具体包括步骤：物料准备、酯化反 应、初次中和、水解反应、再次中和、析出产物、产 物纯化等步骤。通过上述方式，本发明制备的醋 酸丙酸纤维素的成品的丙酰基含量为15％～ 18％、乙酰基含量为23％～28％，动力粘度在 7000cps～9000cps；产品质量指标稳定；工艺操 作步骤操作简单，可控性强；原子经济性好，操作 环境安全，废水量减少。 A 8 4 4 1 1 0 7 0 1 N C CN 107011448 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.一种高粘度醋酸丙酸纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)物料准备：将醋酸喷洒至木浆粨中，常温下活化1‐3h备用；将醋酸、丙酸酐、丙酸、催 化剂的混合物冷却降温至0‐10℃，得到酯化液； (2)酯化反应：将活化好的木浆粨和酯化液、溶剂二氯甲烷一并投入酯化釜中，进行酯 化反应，酯化反应温度在40‐60℃之间，控制反应时间在60‐100min之间； (3)初次中和：向酯化反应后的体系中加入中和液，中和40‐50％的催化剂，然后再向溶 液中加入质量分数为80％的醋酸进行稀释； (4)水解反应：将步骤(3)稀释后的浆液排入水解釜中，并向其中加入质量分数为80％ 的醋酸进行水解；控制水解体系温度在70‐85℃之间，水解时间在2‐3h之间； (5)再次中和：水解结束后，向水解体系中加入中和液中和剩余的催化剂，并充分搅拌； (6)析出产物：将再次中和反应后的物料先通过压滤，将未反应的纤维素及其他杂质过 滤干净，得到澄清液体，然后将物料进行闪蒸，去除体系过量的酸及二氯甲烷溶剂，然后加 入水进行层析，使产物析出； (7)产物纯化：对析出的固体进行多次洗涤；然后进行烘干，即得成品。 2.根据权利要求1所述的高粘度醋酸丙酸纤维素的制备方法，其特征在于，所述催化剂 采用的是浓硫酸催化剂。 3.根据权利要求1所述的高粘度醋酸丙酸纤维素的制备方法，其特征在于，所述催化剂 的用量是木浆粨的0.5‐5％。 4.根据权利要求1所述的高粘度醋酸丙酸纤维素的制备方法，其特征在于，所述醋酸和 木浆粨的用量比为1：1‐1：3。 5.根据权利要求1所述的高粘度醋酸丙酸纤维素的制备方法，其特征在于，所述二氯甲 烷的用量为木浆粨用量的3.0‐4.5倍。 6.根据权利要求1所述的高粘度醋酸丙酸纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤 (3)与步骤(5)中采用的中和液是醋酸镁溶液。 7.根据权利要求1所述的高粘度醋酸丙酸纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤 (3)水解时需要补充水解液，使体系内水含量控制在5％～10％。 8.根据权利要求1所述的高粘度醋酸丙酸纤维素的制备方