硅酸盐物理化学试验指导书 安徽建筑大学.doc

《 无机材料科学基础》 实 验 指 导 书 适用专业： 无机非金属材料工程、电科专业 安徽建筑大学材料科学与工程系 2013 年 7月 前 言 《无机材料科学基础实验》是配合《无机材料科学基础》的课堂教学而设置的实践性教学环节，其目的是使学生了解无机材料科学基础实验的研究方法、实验技术和实验结果的分析、归纳等步骤，使学生加深对无机材料科学基础中的基本概念和有关理论的理解，从而加强对学生发现问题和解决问题的能力。通过实际操作，使学生熟悉一些无机材料的物理化学现象，掌握一些无机材料的物理化学实验所用的仪器及实验方法。 在实验过程中教育学生养成良好的实验习惯，爱护公共财产，遵守安全制度，树立良好的学风，使学生了解实验的重要性及实验课程的地位和作用；通过认真观察模型，加深对无机材料晶体结构的认识；通过具体验证性实验，加深对理论课讲述原理的理解；通过综合设计性实验提高综合运用知识的能力，掌握自我设计、操作控制实验过程基本技能。 设置的具体实验项目有：晶体结构模型分析 实验一：晶体结构模型分析 通过对晶体模型的分析，加深对的理解。通过对晶体模型的分析，加深对晶体对称、对称操作和对称要素的理解； 掌握等轴晶系、四方、三方和六方晶系的晶体定向原则和晶体常数特点； 分析若干典型晶体结构，加深对配位数、配位多面体的理解。 ]( 100 式中：W—粘土的交换容量（毫克当量/100克） N—NaOH溶液浓度 V1—滴定10ml未经交换的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数 V2—滴定10ml交换后的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数 m—土样重量（克） L—湿度校正项（L=g1-g2） g1—湿土加离心管重（克） g2—干土加离心管重（克） 四、实验组织运行要求 根据本实验的特点、要求和具体条件，集中授课形式，分批次进行。 五、实验条件 试剂与仪器： (1) 粘土矿物试样 (2) BaCl2溶液（1mol/L） (3) H2SO4溶液（0.025 mol/L） (4) NaOH溶液（0.05 mol/L） (5) 酚酞溶液 (6) 离心试管 (7) 离心分离机 (8) 滴定管 (9) 锥形瓶 (10) 烧杯 (11) 分析天平 (12) 移液管 六、实验步骤 1．准确称取粘土矿物试样（0.5～0．3克）三份（作三个平行试验，分别置于已知重量的干燥离心试管中，加10ml BaCl2溶液充分搅动（约1分钟），然后离心分离，并吸出上面澄清溶液，如此，重复操作两次，加蒸馏水洗涤二次。 2． 小心地吸净上层清液，然后将离心管与湿土样在分析天平中称量，算出湿度校正项。 3． 在称量后之土样中准确地加人14ml（分两次加H2SO4溶液充分搅拌，放置数分钟，然后离心）离心后将上层酸液合并入一干烧坏中，用移液管准确吸出10ml置于锥形瓶中，滴加酚酞指示剂三滴，用NaOH溶液进行滴定，滴定至摇动30秒钟红色不退为止。记下NaOH溶液得用量。 4． 吸取10ml未经交换得H2SO4溶液，用相同的NaOH溶液进行滴定，记下所消耗的NaOH溶液毫升数。 七、思考题 1. 粘土产生阳离子交换的原因是什么？ 2. 在实验中为什么要进行湿度校正？ 3. 制成Ba-土后用水洗涤过多的BaCl2，试问冲洗次数是否受限制？ 4. H+为阳离子交换序首位，为什么不直接用H2SO4制成H-土？ 实验三： 淬冷法研究相平衡 实验学时：3学时 实验类型：验证实验 实验要求：必修 一、实验目的 了解系统相平衡与温度的关系；了解淬冷法的原理与实验装置，掌握用淬冷法研究相平衡的实验方法，验证Na2O-SiO2系统相图。 二、实验内容 以Na2O﹒2SiO2（Na2O:2SiO2=1:2）为试样，采用淬冷法验证Na2O-SiO2系统状态图。 三、实验原理、方法和手段 一个多相系统的平衡状态是暂时的，有条件的，当系统的温度压力或组分的浓度发生变化时，该系统的相平衡也随着发生变化，在新的条件将达到新的平衡。 研究相平衡的方法很多，淬冷法是一种静态法；它适用于粘度高结晶慢的系统。例如硅酸盐系统。 淬冷法是把试样放在高温炉中，让炉温升到所要测量的温度，保温一定时间，直到试样达到平衡状态，然后将高温下的试样急剧冷却（在气浴，水浴，汞浴或油浴中）使相变来不及进行，这样就可以保持高温时的平衡状态不变，以便在室温下进行观察。 把淬冷后的样品进行偏光显微镜分析或X-射线分析，鉴定试样中相的种类，个数以及各相之间的数量关系，由此确定在不同温度下系统的