XRD测量及原理PPT.ppt

X-射线衍射分析（XRD） X-射线的性质 X-射线的产生 X-射线与物质的相互作用 X-射线衍射分析原理 X-射线衍射分析应用 X-射线 一、X-射线的性质 ① 肉眼不能观察到，但可使照相底片感 光、荧光板发光和使气体电离； ② 能透过可见光不能透过的物体； ③ 这种射线沿直线传播，在电场与磁场 中不偏转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不引起衍射； ④ 这种射线对生物有很厉害的生理作用。 产生X-射线的方法，是使快速移动的电子(或离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线(连续谱)。 二、X-射线的产生 X射线的频率由下式决定： hν＝ ω2 —ω1 式中ω1和ω2为原子的正常状态能量和受刺 激状态时的能量。 当打去K层电子时，所有靠外边的电子层中的电子都可能落到那个空位上，当产生回落跃迁时就产生K系的X射线光谱。K系线中，Kα线相当于电子由L层过渡到K层，Kβ线相当于电子由M层过渡到K层。当然Kβ线比Kα线频率 要高，波长较短。整个K系X射线波长最短。结构分析时所采用的就是K系X射线。 三、X射线与物质的相互作用 X射线与物质相互作用时，会产生各种不同的和复杂的过程。但就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分：其中一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播。透过物质后的射线束由于散射和吸收的影响强度被衰减。 X射线与物质作用除散射、吸收和通过物质外，几乎不发生折射，一般情况下也不发生反射。 当入射 X 光子与物质中的某些电子（例如内层电子）发生碰撞时，由于这些电子受到原子的强力束缚，光子的能量不足以使电子脱离所在能级的情况下，此种碰撞可以近似地看成是刚体间的弹性碰撞，其结果仅使光子的前进方向发生改变，即发生了散射，但光子的能量并未损耗，即散射线的波长等于入射线的波长。此时各散射线之间将相互发生干涉，故成为相干散射。相干散射是引起晶体产生衍射线的根源。 相干散射或称古典散射 X射线的吸收 物质对X射线的吸收是指X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量。对X射线而言，即发生了能量损耗。有时把X射线的这种能量损耗称为吸收。物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁引起的。在这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应，使X射线的部分能量转变成为光电子、荧光X射线及俄歇电子的能量。此外入射X射线的能量还消耗于产生热量。因此，X射线的强度被衰减。 四、X-射线衍射分析原理 布拉格方程： nλ=2dsinθ 波长为 的入射束分别照射到处于相邻晶面的原子上，晶面间距为d，在与入射角相等的反射方向上产生其散射线。当光程差等于波长的整数倍 n 时，光线就可以出现干涉加强，即发生衍射。 衍射线的方向恰好等于原子面对入射线的反射，所以才借助镜面反射规律来描述 X 射线的衍射几何。必须注意， X 射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见光以任一角度透射到镜面上都可以发生反射，而原子面对 X 射线的反射不是任意的，只有当 ， 和 d 三者之间满足布拉格方程时才能发生反射，所以将 X 射线的这种反射成为选择反射。 五、X-射线衍射分析应用 物相分析 定性分析 定量分析 单一物相的鉴定或验证 混合物相的鉴定 晶体结构分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定 晶体定向 晶粒度测定 宏观应力分析 物相分析 确定物质（材料）由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定） 确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。 1. （1）物相定性分析 基本原理与方法 物质的X射线衍射花样特征：分析物质相组成的“指纹脚印”。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。