X-射线衍射仪的实验技术(研究生实验)PPT.ppt

? 测角台半经 接收狭缝RS 和X射线光源F ，两者到转轴O 的距离相等，这距离称测角台半经。 不同型号的衍射仪测角台半经不同，本衍射仪的测角台半经为：250mm。安装尤拉环后半径为：306mm。 ? D8 衍射仪测角台的组成 ? D8衍射线仪的测量模式 属布拉格－勃朗泰诺（Bragg-Branteno B-B)衍射几何。 X射线管和探测器同时绕着试样转动。样品保持水平静止不动。当X射线管转动θ角，探测器也同步转动θ角，此时衍射角为2 θ角。 测角仪的光学布置示意图 ? 测角仪的衍射几何的关键问题：一方面要满足布拉格方程的反射条件；另一方面要满足衍射线的聚焦条件。 测角仪衍射几何示意如图： 聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小， 当2 θ=0，聚焦圆半径r=∞ ；当2θ=180o时，r=R/2,且r = R/2sin θ。 2θ F R A 0 B 聚焦圆 测角仪圆 C r (RS) O ? 聚焦圆 从F 处发射的线束照射样品反射后会聚于R（RS）处，F、O、 R （RS）三点决定的圆为聚焦圆。由于X射线管和探测器的不断移动，聚焦圆的半径也在不断改变，而样品表面不可能作成连续变化的曲面，一般将试样作成平板，因此只能近似地满足聚焦条件。 3. 探测及计数记录系统 ? 探测器的种类 ★ 闪烁计数器 ★ Sol-X 固体(SiLi)探测器 ★ VNTEC-1 万特探测器 ★ 二维面探测器 ★闪烁计数器探测效率高 ★ Sol-X 固体(SiLi)探测器有很高的能量分辨率，可去除CuKβ辐射、CuKα谱线激发的样品荧光及白光等杂散信号，具有极佳的信噪比。 VNTEC-1 万特探测器 对收集的数据进行累计积分，极大提高数据采集速度和检测灵敏度。适用快速数据采集场合，如高低温和化学反应测量微观结构的动态变化等。 ★ 二维面探测器 ★ 二维面探测器是目前最有特色、最先进的探测器，它具有测量速度快、强度高，可探测试样微小区域的二维衍射数据。在许多应用领域都具有常规探测器无法比拟的优点,如高分子、应力分析、织构分析、微区、组合化学等领域。但价格十分昂贵。 本衍射仪配有最常用的闪烁计数器和固体探测器两种，可根据实验要求选用。 ? 闪烁计数器的结构与原理 它是目前最常用的一种计数器，其原理是利用X射线打在某些固体物质（磷光体）中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流，由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，故可以用来测量衍射线的强度。 ? 闪烁计数器的构造示意图 其中磷光体为一种透明晶体，最常用的是在碘化钠晶体中加入少量的铊（Tl）作为活化剂的晶体。当晶体中吸收一个X射线光子时，便会在其中产生一个闪光，这个闪光射到光敏阴极上，由此激发出许多电子（图中表示一个电子）。 在光电倍增管中装有好几对联极，每一对联极之间加上一定的正电压，最后一个联极接到测量电路上。由光敏阴极上发出的电子经过一系列联极的倍增，至最后一个联极可以得到大量的电子，所以，在闪烁计数器的输出端产生一个几毫伏的脉冲。由于倍增作用十分迅速，整个过程不到1μs，因此，闪烁计数器可以在高达105次/s的速率下使用都不会有计数损失。 ? SiLi探测器的结构与原理 是新近发展的一种探测器，它可以看作是一个特殊的半导体二极管，只是在p 型硅与n 型硅之间有一层3－5mm厚的中性层,如图所示: X光子 -1000v 200?金 3~5mm 场效应晶体管 i(中性层） p n 当探测器受X射线照射时，X射线光子使中性层原子的内壳层电子电离成X光量子，在中性层能够全部被吸收，将能量转化为电子空穴对，这些电子空穴对在外电场的作用下产生电脉冲，脉冲高度正比于光子能量。 由于有厚的中性层，它对X光量子计数效率接近于100％，因此它不随波长改变而改变，是一个很突出的优点。 ? 计数电路方框图： 探测器 HV 高压电源 前置 放大器 主放 大器 PHA 波高分析器 RM 计数率仪 记录仪 数模转换器 定标器 计算机记录 定时器 打印机 X-射线衍射实验 引言 1912年劳埃发现晶体能对X射线衍射并证实了X射线的电磁波性和晶体结构的周期性。同年，W.H.Bragg and M.L. Bragg 发现X射线衍射Bragg 公式，测定了NaCl晶体的结构，开创了X射线晶体结构分析的历史，从此，X射线衍射技术经历了一个稳定的发展过程，至今已成为研究凝聚态物质结构的一个主要技术手段。 X射线波长范围为0.10到100?，具有波粒性。物质结构中原子间的距离正好落在X射线的波长范围内，所以，物