2a西南黄芩.doc

标准管理规程 文件名称 西南黄芩检验标准操作规程 文件编码 SOP—QC—021—01 文件页数 第 1 页 共4 页 颁发日期 生效日期 □新定 □修定 制 订 人 审 核 人 批 准 人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质量部 分发部门 检验室 目的：规范西南黄芩检验的操作。 范围：西南黄芩的检验。 责任：检验员、检验室负责人对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程序： 本品为唇形科植物西南黄芩Scutellaria amoena C.H.Wright的干燥根。 1.性状 本品为类圆形片，厚度不超过6mm。外表面黄棕色；切面绿黄色至黄色，皮层棕褐色，木部黄棕色，有的具放射状纹理，有时中空。气微，味苦。 2.鉴别 2.1仪器及用具：天平、刻度吸管、水浴锅、滤斗、滤纸、点样器、蒸发皿、紫外光灯、聚酰胺薄膜。 2.2试剂与试液：甲醇、三氯化铁试液、乙醇、稀盐酸、乙酸乙酯、甲苯、甲酸、磷酸70%乙醇 2.3鉴别法 2.3.1鉴别：取本品粉末1g，加乙酸乙酯－甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流 标准管理规程 文件名称 西黄芩检验标准操作规程 文件编码 SOP—QC—021—01 文件页数 第 2 页 共 4 页 制订部门 质量部 30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。照《薄层色谱法标准操作规》（SOP—QC—068—01） 3.检查 3.1.水分 取本品按照《水分测定法标准操作规程》（SOP—QC—061—01）第一法（烘干法）测定，不得过13.5%。 3.2.总灰分 取本品，照《灰分测定法标准操作规程》（SOP—QC—060—01）总灰分的测定法测定，不得过7.7%。 结果计算： 坩锅及残渣总重—空坩锅重 总灰分（%）= ×100% 供试品重 标准管理规程 文件名称 西黄芩检验标准操作规程 文件编码 SOP—QC—021—01 文件页数 第 3 页 共 4 页 制订部门 质量部 4. 含量测定 照《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP—QC—063—01）测定 4.1.仪器及用具：高效液相色谱仪、C18色谱柱、数据处理机、进样器、电子天平、三号药筛、具塞锥形瓶、量筒、滤器、容量瓶、刻度吸管、加热回流器 4.2.试济：甲醇、纯化水、磷酸、70%乙醇 4.3.测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水－磷酸(47:53:0.2) 为流动相；检测波长为280nm 。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。厚朴酚与相邻杂质峰的分离度应符合规定，重复进样5次，其理论塔板数=5.54(TR/Wh/2)。 式中：TR表示供试品主要成份的保留时间。 Wh/2表示供试品主成份中半高峰宽。 相对标准差（RSD）： ｎ ∑（Ⅹⅰ-Ⅹ）2 =1 1 RSD定性（定量）= × ×100% （n-I） Ⅹ Xi:表示第I次测得的保留时间或峰面积。 X：表示n次测量结果的算术平均值。 　I：表示测量序号。 n:表示测量次数。 标准管理规程 文件名称 西黄芩检验标准操作规程 文件编码 SOP—QC—021—01 文件页数 第 4 页 共 4 页 制订部门 质量部 式中：tR2表示相邻两峰中后一峰的保留时间； tR1表示相邻两峰中前一峰的保留时间； Ｗ1和Ｗ2表示相邻两峰的峰宽。 4.3.1.对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4 小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml 含60μg 的溶液，即得。 4.3.2.供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3 小时，放冷，滤过，滤液置100ml 量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 4.3.3.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。