直接掺杂对功率铁氧体的影响.docVIP

直接掺杂V2O5对MnZn铁氧体性能的影响 张守华 郁黎明( 上海大学物理系 上海 200444 摘要： 本文采用溶胶凝胶自燃法制备MnZn纳米粉体，研究了在溶胶形成过程直接添加V2O5，对纳米晶铁氧体粉体和性能的影响。V2O5，能促进样品致密化，样品的密度显著依赖钒的加入量。少量的V2O5加入能降低样品的功耗，并使功耗最低点向低温偏移。 关键词：MnZn铁氧体，纳米晶粉体，烧结温度，损耗 1. 引言 由于电子设备趋向于小型化、轻量化和薄型化，因此要求电子器件的开关电源提高频率以减小体积，这就要求开关电源中的磁芯材料，MnZn铁氧体向高频发展。V2O5是常用的助熔剂，在传统固相反应法中一般在二次球磨后加入，用于在固相反应中形成液相烧结，促进晶粒生长，但未见直接在制备粉体过程中加入对功率铁氧体影响的报道。本采用溶胶凝胶自燃法制备粉体，在溶胶制备过程中加入V2O5， 研究V2O5的不同掺杂量（0、0.005、0.01、0.015、0.02、0.025wt%），以及掺杂、烧结温度对MnZn功率铁氧体的密度、性能影响。 2. 实验 2.1纳米粉体制备采用溶胶凝胶自燃法制备MnZn铁氧体纳米晶粉体，配方为Mn0.73Zn0.16Fe2.11并加入不同重量百分比的V2O5 (0、 0.005、0.01、0.015、0.02、0.025wt%)。在溶胶阶段加入用酸溶解后的V2O5，柠檬酸按摩尔数比1:1的比例称量，加适量去离子水，加热、搅拌，形成均匀的溶液。利用乙二胺调节溶液pH值约为6，继续加热至自燃。即可得掺杂纳米晶MnZn铁氧体粉体。 将获得的纳米晶MnZn铁氧体粉体加入适量的PVA粘合剂，混合均匀后压制成圆环状样品，并将样品置于钟罩炉烧结。将样品缓慢升温至500℃排除样品中的水分和胶体后，分别升至1100℃保温4小时，在保温和降温过程中均采用平衡氧分压保护。 2. 样品的表征 采用XRD射线衍射仪分析铁氧体烧结后样品的结构；用SEM对样品的断面进行形貌分析；用阿基米德法测试烧结后样品的密度；SY-8232分析仪测试样品的功耗。 3. 结果与讨论 3.1 XRD衍射 图1是样品添加0.025wt% V2O5，在1100℃烧结的衍射图。图1表明，在溶胶阶段直接加入0.025wt%V2O5，用这样的纳米粉体制备的样品烧结后仍然是单相的尖晶石结构。V2O5对尖晶石相不会造成影响。 图1 样品掺杂0.025wt% V2O5烧结后的衍射图谱 3.2 V2O5掺杂量对MnZn铁氧体烧结密度的影响 如图2，V2O5添加量的增加，当添加量为0.025%时，密度已经达到4.8。我们认为，这是因为在溶胶过程中加入V2O5，其钒以V5+形式存在，并与其它金属离子均匀混合当凝胶自燃后形成纳米晶粉体，钒也会均匀掺杂其中由于V5+为高价离子，为保持价态平衡，V5+的掺入将使Fe3+变成Fe2+，空位处的Fe2+又被氧化，形成晶界带动空位的移动机制和在适当的烧结温度下，随烧结进程气孔被逐渐排除[12]。所以呈现如图情况，极少量的V2O5就引起密度的显著变化。这样少的量在传统制备工艺中很难察觉其作用的，这是因为传统工艺中二次球磨后的颗粒还是较大，其压制后材料内部气孔仍然较大，其结晶成长过程中晶界移动所需要的能量也较大，所以在少量掺杂情况下，不能观察到其对性能的影响。 图2 掺杂V2O5样品烧结密度与含量的关系V2O5的添加量对V2O5掺杂Fe2+，而Fe2+具有磁晶各向异性，能起到一个补偿作用，有助于样品初始磁导率的提高。因此，样品的初始磁导率随着V2O5掺杂 图3 样品的初始磁导率与V2O5的加入量3.4 V2O5的添加量对功耗的影响 图为V2O5的添加量与功耗的关系图。可以看出随着V2O5的加入量的增加，功耗先减小后增加，在V2O50.02wt%时，功耗最小。V2O5添加量增加，阳离子和空位增加，而这恰恰能促进离子的迁移，这样高电阻杂质就更容易被排除晶粒而聚集于晶界周围，因而会形成高电阻晶界，使样品的功耗降低。另外，按照电子跳跃机制，电流的产生主要有Fe2+ Fe3+之间的电子跳跃，而随着V2O5的加入量的增加，越来越多的V5+进入晶格，形成V5+-Fe2+对抑制电子在Fe2+、Fe3+跳跃，也是降低功耗的一个原因。但是当V2O5加入量 图4 样品的功耗与V2O5的加入量1MHz30mT测量V2O5添加量为的0.02wt%的最低功耗点要比未加的V2O5样品的功耗点向低温偏移，并且表现出宽温特性。这是因为V5+进入晶格，为保持价态平衡，要产生过多的Fe2+，而Fe2+能产生正的磁晶各向异性，补偿温度系数，因而功耗向低温偏移。 图5 样品的功耗与温度的关系（1MHz30mT测量4.结论 在制备凝胶阶段加入V2O5，利用溶胶凝胶自燃法制备纳米粉体，烧结后显示了单相的