吸光光度法测定水样中的六价铬.doc

吸光光度法测定水样中的六价铬 实验目的 学习吸光光度法测定水中六价铬的方法。 进一步熟悉分光光度计的使用方法。 实验原理 医学研究发现，Ｃr（Ⅵ）有致癌的危害，Ｃr（Ⅵ）的毒性比Ｃr（Ⅲ）强100倍。它还能诱发皮肤溃疡、贫血、肾炎及神经炎等。 国家标准 水源 生活饮用水 地面水 污水 Ｃr（Ⅵ）最高含量∕mg．Lˉ1 0.05(GB5749—85) 0.1(GB3838—88) 0.5(GB8978—88) 测Ｃr（Ⅵ）的条件： 显色剂：二苯碳酰二肼［CO(NH.NHC6H5)2］（DPCI） 　 酸度：0.1mol．Lˉ1 　温度：15?Ｃ 　反应时间：2～3min..（有色化合物在90min内稳定） 　波长：λmax＝540nm 朗伯—比尔定律：Ａ＝εbc Ｃr（Ⅵ）＋二苯碳酰二肼—紫红色化合物 ε为2.6×104～4.17×104L.moLˉ1.cmˉ1 取样体积50mL，使用3cm比色皿，最小检出量0.2μg，密度0.004mg．Lˉ1 可加掩蔽剂，掩蔽干扰离子。如：磷酸可与三价铁络合，消除三价铁干扰。 试剂和仪器 分光光度计，容量瓶（8个，50mL），吸量管（1mL，5mL，10mL），量筒。 Ｃr（Ⅵ）标准溶液，DPCI，硫酸（1+1）。 实验步骤 标准曲线的绘制 取７支50mL容量瓶，用吸量管分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL的3.00μg．mLˉ1铬标准溶液，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加水至20mL左右，再加入2mLDPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量各溶液的吸光度。绘制吸光度—六价铬含量的标准曲线。 试样中Ｃr（Ⅵ）含量测定 试样5.00mL于50mL容量瓶，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加水至20mL左右，再加入2mLDPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量试样的吸光度Ａ，从标准曲线上查得相应的Ｃr（Ⅵ）含量，计算试样中Ｃr（Ⅵ）的含量（单位为mg．Lˉ1）。 自来水中Ｃr（Ⅵ）含量测定 取自来水25.00mL于50mL容量瓶，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加入2mLDPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在 540nm下测量自来水的吸光度Ａ，从标准曲线上查得相应的Ｃr（Ⅵ）含量，计算自来水中Ｃr（Ⅵ）的含量（单位为mg．Lˉ1）。 数据处理 标准曲线的绘制 铬标准溶液的体积∕mL 0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 7.00 10.00 相应的铬溶液密度ρ∕mg．Lˉ1 0.00 0.03 0.06 0.12 0.24 0.42 0.60 吸光度Ａ 0.010 0.025 0.066 0.098 0.205 0.346 0.499 在线上取一点：Ａ＝0.420 ,ρ＝0.50即Ｃ＝9.62×10ˉ6moL．Lˉ1,已知b＝1cm 则摩尔吸光系数ε=A∕cb=0.420÷9.62×10ˉ6 moL．Lˉ1÷1cm 即ε=4.37×104L.moLˉ1.cmˉ1 试样中Ｃr（Ⅵ）含量测定 溶液体积：5.00mL 　　吸光度Ａ：0.242 已知试样吸光度Ａ＝0.242 ，从标准曲线上可查得经稀释后的试样的密度ρ＝0.289 mg．Lˉ1，　故试样中的Ｃr（Ⅵ）含量ρ＝2.89 mg．Lˉ1=2.89μg．mLˉ1 自来水中Ｃr（Ⅵ）含量测定 溶液体积：25.00mL 吸光度：0.003 已知试样吸光度Ａ＝0.003 ，从标准曲线上可查得经稀释后的试样的密度ρ＝0.000242 mg．Lˉ1,故自来水中的Ｃr（Ⅵ）含量ρ＝0.000484 mg．Lˉ1=0.000484μg．mLˉ1 思考题 若用此方法测得的水样中吸光度值不在标准曲线的范围之内，怎么办？ 答：若水样中吸光度值不在标准曲线的范围之内，可以将水样稀释至其吸光度值在标准曲线的范围之内。 试设计一实验方案分别测定水样中六价铬和三价铬的含量? 答：（1）首先制作六价铬的含量的标准曲线。 （2）测定六价铬的含量：取水样5.0 mL置于50 mL容量瓶（比色管）中，加入0.6 mL H2SO4（1∶1）溶液，摇匀，加水至20 mL左右，再加入2 mL DPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀。静置5 min，用3 cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540 nm下测量吸光度。从标准曲线上查得相应的Cr(Ⅵ)含量，计算水样中Cr(Ⅵ)的含量 （3）测定总铬含量