(精选)仪器分析第三章 气相色谱分析课件.pptVIP

载体表面处理：硅藻土含有硅醇基(—SiOH)、Al2O3、Fe等，也就是说，它具有活性而不完全化学惰性，需进行化学处理。 其处理过程如下： 前图为气固气谱图：2m长，填充分子筛(5?) 后图为气液色谱图，30m, 0.53WCOT开管柱 第三章 气相色谱分析 1. 气相色谱仪器 气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器； 2. 气相色谱固定相 气固色谱固定相（吸附剂）、气液色谱固定相（载体+固定液）； 3. 气相色谱分离分析条件 柱长、载气及其流速、填充颗粒、柱温、进样量及进样方式； 4. 毛细管色谱简介 毛细管分类及特点。 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 根据固定相的状态不同，又可将其分为气固色谱和气液色谱。 气固色谱是用多孔性固体为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少，分离的对象不多，且色谱峰容易产生拖尾，因此实际应用较少。 气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下，有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。 由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 气相色谱过程：待测物样品被被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。 气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用十分有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。对此方法，本章只作简单介绍。 气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。1941年，Martin和Synge(对液-液分配色谱也做了巨大贡献)提出气液分配色谱的概念。11年后，即1952年，Jones和Martin通过实验展示了该方法；3年后，即1955年，首台气相色谱仪问世。1985年，估计有10万台仪器投入使用！如今呢？说不清了。 气相色谱流程： 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。 气化室与进样口相接，它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽，以便随载气带入色谱柱中进行分离，分离后的样品随载气依次带入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由记录仪记录下来，即得色谱图。 1 2 3 4 5 6 7 8 8 （二）进样系统(Sample injection system) 进样系统包括进样器和气化室两部分。 进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。 a. 进样器 液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。 b.气化室 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 （二）进样系统(Sample injection system) mL-1 常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC)，通常六通阀进样的重现性好于注射器。 进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20?L，对毛细管柱分离，体积约为~10-3 ?L，此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分离变差(拖尾)。 六 通 阀 （三）柱分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或毛细管柱)。 柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4 mm，