透射电镜基本操作概要.ppt

双光束条件 踩正晶带轴； 稍微倾转试样，使所需要一个衍射斑的强度较大，而其它的衍射斑强度基本上可以忽略。 位错类型判断 g·b 准则：当g=0-110时，a位错可见；当g=0002时，a位错不可见而c位错可见，c + a在两种情况下都可见。 弱束暗场 1.?在明场像下寻找感兴趣的视场。倾转样品至正带轴。? 2.?插入选区光栏围住所选择的视场。? 3.?按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的正带轴衍射花样。? 4.?插入物镜光栏套住感兴趣的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。此时，衍射束不在荧光屏中心，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的弱束暗场像。(衍射使用选区光阑,成像使用物镜光阑)? 弱束暗场 消象散 聚光镜消像散 光束为椭圆时或在电子束会聚最小时左右拧 Brightness 旋钮，电子束有明显正交现象时说明有像散，按下 COND STIG (在面板上或计算机屏幕上)，调整 DEF(X,Y)使光束变圆。(CL 像散的消除)。 中间镜消像散 1)在衍射（DIFF）模式下，中心束斑出现椭圆，按下INT（R2面板）（2100系列在Dialogue下选Operation的Standard点击Stigmator下的IL） 2)调整DEF（X，Y），使其变成圆，原则使透射束明锐，（使用DIFF（focus）使电子衍射花样调到过聚焦和欠聚焦一侧时更好判断）。 物镜消像散 如何判断有无象散可以从颗粒和碳膜来判断，如图所示。正常的情况下，颗粒边缘是均匀的黑边或白边，如果碳膜一侧是黑边，或一侧是白边。 对于非晶态材料，在高倍率下，出现了条纹，说明有象散。 在高倍率下，用实时傅里叶变化图来判断。 通过非晶碳膜来消物镜像散是做高分辨的一项基本功。而物镜像散的消除通常是放在合轴的最后一步。而前面我们要做是照明系统和成像系统的合轴。 　 　 FFT 电压中心调节 1.粗调： 　 　 1）在X50K将光斑聚成3~4cm的大小后移到荧光屏的中心。 　 　 2）按下HT WOB按键（当它按下后，将在原有高压基础上又施加了一个波动电压），这时光由于高压的变化会发生扩大和收缩的变化，所以人们也将电压中心称之为扩大中心。如果它是同心收放的，电压中心就很接近了，然后接着做细调。但如果它是前后左右有方向性的晃动话，就需要通过将BRIGHT TILT按亮后通过DEF X/Y将光斑调成原地的同心收缩。 2.细调： 　 　 在X100K将一明锐目标物移到荧光屏的中心，聚焦图像，将光斑散开，按下HT WOB按键，通过目镜观察样品有无方向性的晃动，如有将BRIGHT TILT按亮后通过DEF X/Y将图像调成原地的同心收缩。 高分辨像 操作步骤 1.先找到感兴趣的样品较薄的区域； 2.倾转样品到晶带轴； 3. 调整电压中心； 4.在合适的倍数下消除物镜像散（实时FFT）； 5.改变聚焦，使条纹清晰。注意离焦条件，要欠焦而非过焦。 　 CCD拍摄软件 实时模式 高质量模式 高速模式 照片索引 曝光设置 照明系统合轴 成像系统合轴 聚焦(＞100K) 放进样品后按STD FOCUS钮。放大倍率处于60K，MAG1模式下，调整Brightness钮缩小光斑，发现很多点像衍射，调整样品高度（按Z键）聚成一点。放大倍率＞100K，MAG1模式下，按IMAGE WOBB X/Y键使图像颤动，调整样品高度（按Z键）使图像止颤动或图像反差最小（正焦）。 电压中心(＞300K) 找到一标志物（圆点或洞）后，光斑散开，（若聚焦状态不好，先聚一下焦）按HT WOBB键，按下BRIGHT TILT键后调整DEF /STIG X/Y旋钮使该标志物同心放大和收缩。再按下HT WOBB键使图像停止颤动。 中间镜消像散 将物镜光阑退出，在SA DIFF衍射模式下，旋转Brightness 把光斑聚起来，按PLA，调DEF/STIG X/Y移动到中心。如果光斑不圆的话，点中Maintenance? Alignment? Stigmator ?IL STIG（或按F5键） ，调节DIEF/STIG X/Y 旋钮使光斑变圆。加物镜光阑，如果光阑边不清楚，调DIEF FOCUS使光阑边清楚明锐。 SHIFT联动比 在SA DIFF衍射模式下，顺时针旋转Brightness将光斑散到最大，逆时针旋DIEF FOCUS 旋钮，出现铜线像；点中Maintenance? Alignment?Wobbler? Shift X，再点击Compensator?Shift，调DEF/STIG X使中心点不动，取消Shift X，点中Shift Y，调DEF/STIG Y使中心点不动，取消shift和Shift Y。旋转DIEF FOCUS 旋钮使铜钱