5标法校正Na对端视ICP-AES分析谱线干扰的研究.pdf

第23卷 第5期 河 南 科 学 Vol.23 No.5 2005年 10月 HENAN SCIENCE 2005 文章编号:1004-3918(2005)05-0669-03 内标法校正Na对端视ICP-AES分析谱线干扰的研究 赵永和 ，‘时文中，‘冯喜兰2 0 黄淮学院化学化工系，河南 驻马店 463000;2.河南科技学院，河南 新乡 453003) 摘 要:在端视电感藕合等离子体原子发射光谱分析过程中，易电离元素引起的非光语干扰，常常导致分析结果产 生偏差.试验研究了不同浓度钠基体对分析谱线产生的干抚和用忆作为内标元素来补偿钠基体的干扰. 在高功率和低载气流速条件下，选择合适的离子线且其总能量大于10eV时，内标Y437.494nm可以很 好的补偿不同钠浓度的干扰. 关键词:ICP-AES;钠基体;内标;偏差 中图分类号:0657.31 文献标识码:A 电感祸合等离子体发射光谱(ICP一AES)，因其线性范围宽，稳定性好，并可多元素同时进行分析等而广 泛应用于定量分析中.但ICP一AES在分析过程中常受易电离元素引起的干扰而使分析结果产生偏差’〔〕. 使用内标是补偿易电离元素引起的非光谱干扰的方法之一 ICP一AES中内标的使用可以改善准确度 和精密度[2,37，在Robust条件下，使用内标元素能有效地补偿基体效应对侧视等离子体发射光谱的干扰已有 报道4〔1.在端视等离子体发射光谱中因基体效应比侧视等离子体发射光谱要大，单纯使用Robust条件不能 有效地消除基体效应的影响，而加人更易电离元素可补偿基体效应的影响51〔.如:内标Ni(II)231.604nm线 可校正钠的干扰[[61,Sc(U)361.384nn-1可校正钠和钙的干扰71〔,Y(II)371.030nm可校正含200mgl-1Na和 100mg-l-K混合溶液的干扰3〔1.本文进行了内标元素Y(且)437.494nn校正钠基体干扰的研究，取得了 较满意的结果. 1 实验部分 1.1仪器和工作参数 美国瓦里安公司VistaAxialCC]〕电感藕合等离子体发射光谱仪，高频发生器频率 为40.68MHz.仪器工作参数为输出功率1.20kW，等离子气流速15.0L/min，辅助气流速1.50L/min，雾化 气流速0.65L/min,蠕动泵转速15r/min，清洗时间los，重复次数为3次.实验采用同心雾化器，气旋式雾 化室，三同心石英矩管.实验所选的分析线能量(酝子+鲡发)覆盖了从Ba455.403nrn(7.93eV)到 Cu213.598nm(16.24eV))大部分范围，见表1. 表1 分析离子线及内标谱线电离能(Eion)、激发能(Eexc)和总能(Esum) Table1 Ionizationenergies,excitationenergiesandenergysumsoftheselectedioniclinesandinternalstandardline 波长(rim) Ea;(eV)E-(eV)E-(eV) 波长(run) E-(eV)E-(eV)E-(eV) 波长(nm) E_(eV)E_(eV)E_(eV) Ba230.424 5.2 孟 ， ︶ 气 ; 9 户 目 1 1 1 9 B a 2 3 : 527 5.21 6 0 1 1 1 . 2 2 Ba455.403 5.21 2.72 7 . ? Ca317.933 6.1 1 ‘ ‘ 二 . ， 了 0 j q J 内 巧 C a 3 9 ( 847 6.11 j 门 1 2 从 2 3 Cd226.502 8.99 5.47 1 4 段，228.615 7.0 00 0 ~ 气 : R 4 J 内 7 2 肠 2 3 ( 786 7.88 ︶ f l 8 7 1 3 7 5 Co237.863 7.88 5.62 1 3 . 5 0 Cu213.598 7声 ， J 内 R ~ 1勺 b 行 2 4 C u 2 2 ’ 700 7.73 0 0 2 3 巧 %