用动态光散射(DLS)测量颗粒度.ppt

Zetasizer Nano 系列粒径培训 培训目的 理解仪器是如何工作的 理解你测量的是什么 辨别好与坏的数据 理解与辨别影响测量与结果的因素 懂得如何进行仪器的正确设置 英国作为一个国家的正确英文名称是什么？ 英格兰(England) 苏格兰(Scotland) 威尔士(Wales) 大不列颠(Great Britain) 北爱尔兰(Northern Ireland) 大不列颠与北爱尔兰联合王国(United Kingdom of Great Britain and Northern Ireland) （再上面一个层次是什么？） The Commonwealth英联邦 (30%的世界人口） 马尔文是一个小镇 马尔文岭:英国的花园 摩根汽车公司与马尔文水 生产英国的第一辆汽车 (“The Malvernia”) 英国皇家饮用水 马尔文仪器公司(Malvern Instruments) 二十世纪六十年代由2位创办人从英国皇家雷达研究院分离而建 用动态光散射(DLS)测量颗粒度 DLS理论 实验有关事项 数据解释 实践 颗粒:物质的第五态? 第一部分 DLS测量颗粒的理论 澳大利亚悉尼西部100公里的蓝山 DLS与布朗运动 DLS动态光散射 PCS光子相关光谱 QELS准弹性光散射 测量布朗运动并由此得出颗粒大小 布朗运动：由于受到周围溶剂分子的碰撞，颗粒产生随机运动 布朗运动 因为分子的运动与温度有关，进而与液体的粘度有关，所以必须知道样品的温度 温度必须是均匀的并且保持稳定，否则由于液体的对流、沉降及其他运动会干扰样品的测量 颗粒愈大，其布朗运动愈慢 温度愈高，其布朗运动愈快 布朗运动的速度是由扩散系数(D)来表示的 我们可得到什么 扩散系数：平动与转动 颗粒的粒度与粒度分布 分子链或分子组合物的等价大小 高分子包括蛋白质的分子量 高分子动态状态与形态 分子或颗粒的相互作用 动力学信息 Stokes-Einstein公式 水力学直径 是用DLS所测到的，与颗粒在液体内运动中有关的颗粒大小 称为水力直径 是与在同样条件下有相同平动扩散系数的圆球相等价的直径 水力直径：离子强度效应 水力直径：离子强度效应 水力直径：表面层效应 非球状颗粒 DLS实验是如何进行的？ 我们需要测量颗粒的布朗运动并得到它的大小 在DLS中, 散射光的强度涨落是由于布朗运动造成的 这些涨落是如何产生的呢？ 布朗运动与散射光 布朗运动与散射光 布朗运动与散射光 强度涨落 对于具有布朗运动的颗粒体系，可以观察到斑点经常在变的斑点图案 这是因为所有颗粒运动造成的综合相位随时在变化 光强度涨落的变化速率与颗粒的大小有关 强度涨落 自相关函数 (ACF) 自相关函数 (ACF) G(2)(t) = I(t)·I(t+t) t (=Dt)是在不同的时间（取样时间） 相关函数 自相关函数 自相关函数 相关函数与粒度的关系 对运动缓慢的大颗粒，散射信号变化缓慢，存在长时间的相关性 对快速运动小颗粒，很快地相关性就没有了 典型的包含大颗粒的相关图 典型的包含小颗粒的相关图 Zetasizer Nano系列产品 Zetasizer Nano ZS的颗粒度测量光路图 NIBS的独特功能：光学 在散射角173o测量散射光 称为背散射 光学部件不与样品接触 测量光学称为非入侵性的 NIBS是非入侵性背散射的简称 NIBS的独特功能：光学 使用NIBS的原因: 入射光不须穿过整个样品 这样减低了多重散射的影响 这样就可测量高浓度样品 污染杂质的散射基本都在前向散射 这样背散射就能降低杂质的影响 测量体积: Nano ZS NIBS的独特功能:可变的测量位置 在样品池中的测量位置是可变的 允许测量很宽范围内的样品浓度 样品池中的位置是由软件自动调节的 NIBS的独特功能:可变的测量位置 小颗粒或稀样品 在样品池中间测量以得到最大的散射体积，并降低池壁的闪耀 NIBS的独特功能:可变的测量位置 浓样品 测量在靠近池壁的地方以减少光在样品中的造成的多重散射 从相关函数得到粒度 用各种算法从相关函数得到粒度 在软件中，平均直径(称为z-均)与分布的宽度(多分散度)使用在国际标准ISO13321中描述的cumulants分析来完成 Cumulants分析 相关函数的衰减是指数型的 从相关函数得到粒度最简单的方法是用国际标准ISO13321中描述的cumulants分析方法 对相关函数取对数以后以3级多幂式进行拟合 如加入样品是多分散的，半指数作图的相关函数是弯曲的 Cumulants分析 ISO13321描述了3级多幂拟合： Ln[g(1)(t)] = a - bt + ct2 b是平均扩散系数 2c/b2是多分散系数P.I. (分布的宽度)