高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物.pdfVIP

２０１７年５月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．５ Ｍａｙ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ４９５～５０１ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．１２０１６ 高效液相色谱⁃串联质谱法测定蜂蜜中２０种全氟烷基化合物 １ ２ ２ ２ ２∗ １∗ 李　 帅 ，　 陈　 辉 ，　 金铃和 ，　 彭　 涛 ，　 范春林 ，　 王明林 （１． 山东农业大学食品科学与工程学院，山东 泰安 ２７１０１８；２． 中国检验检疫科学研究院，北京 １００１７６） 摘要：建立了高效液相色谱⁃串联质谱（ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）同时测定蜂蜜中２０种全氟烷基化合物（ＰＦＡＳｓ）含量的分析 方法。 采用改进的ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法对样品进行前处理，用含 １５％ （ｖ／ ｖ）甲酸的乙腈溶液振荡提取，Ｃ 和Ｎ⁃丙基 １８ × 乙二胺（ＰＳＡ）吸附剂净化，Ａｔｌａｎｔｉｓ Ｔ３Ｃ 色谱柱（１５０ｍｍ ２１ｍｍ，３ μｍ）分离，以含５ｍｍｏｌ／ Ｌ乙酸铵的甲醇溶 １８ 液和５ ｍｍｏｌ／ Ｌ乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。 在电喷雾离子（ＥＳＩ）源负离子模式下以多反应监测（ＭＲＭ） 扫描，采用同位素内标法进行定量分析。 结果表明，２０种ＰＦＡＳｓ在 １６ ｍｉｎ 内即可完成分离，在０２～１０ μｇ／ Ｌ范围 ＝ ＝ 内线性关系良好，相关系数（ｒ）均大于０９９；检出限（ＬＯＤ，Ｓ／ Ｎ ３）和定量限（ＬＯＱ，Ｓ／ Ｎ １０）分别为００４～０１０ μｇ／ ｋｇ和０１０～０２０ μｇ／ ｋｇ。 在０１、０５、１０ 和２０ μｇ／ ｋｇ加标水平下，２０种ＰＦＡＳｓ 的加标回收率为７２６％～ ＝ １１３０％，ＲＳＤ为０４％～１５９％ （ｎ ６）。 该法快速、高效、准确，适用于蜂蜜样品中２０种ＰＦＡＳｓ 的同时检测。 关键词：高效液相色谱⁃串联质谱；ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法；全氟烷基化合物；蜂蜜 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０５⁃０４９５⁃０７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２０ ｐｅｒｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｄ ａｌｋｙｌ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｉｎ ｈｏｎｅｙ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２ ２ ２ ２∗ １∗ ＬＩ Ｓｈｕａｉ ，ＣＨＥＮ Ｈｕｉ ，ＪＩＮ Ｌｉｎｇｈｅ ，ＰＥＮＧ Ｔａｏ ，ＦＡＮ