电厂给水和炉水中痕量硅酸根的自动分析法.pdf

东北电力学院学报 Vol23，No．2 第23卷第2期 JournalOfNortheastChina InstituteOfElectricPower Apr，2003 2003年4月 Engineering 文章缩号：1005—2992(2003)02一OOlO一05 电厂给水和炉水中痕量硅酸根的自动分析法 李永生，曹生现，郇春燕，潘笑宇 (东北电力学院应用化学系．吉林吉林132012) 摘 要：基于流动注射分析技术和硅钼蓝反应原理，开发成功了一种快速准确测定电厂炉水和给水 中痕量硅的自动分析方法。实验中对影响灵敏度的各种因素如波长、温度、泵速、反应管长、酸度、浓度、 进样量、还原剂的种类等进行优选。具有良好的重现性，分析速度为50一70样／，J、时，测定范围在O．5— 2m∥L和10—100弘昏／L两个浓度范围内，结果都很好。检出限为2．0Pg／L；本方法可以满足电厂日常 分析微量硅的需要。 关键词：流动注射分析；痕量硅；硅钼蓝；火电厂 中围分类号：TQ嘴5 文献标识码：A 电厂给水和炉水中硅含最是衡量水质好坏的主要性能指标之一。电力标准规定中压、高压和超高 压炉水中硅酸盐含量控制在0—2 000弘∥L之间，亚临界(或直流)锅炉炉水中硅酸盐含量不大于250 Pg／L；给水中硅酸盐含量控制在20pg／L以下…。目前火力发电厂主要采取如下手段，作为水质监督标 采用ND—L105型微量硅酸根分析仪进行测定。这两种方法对于一个熟练的分析者，测定一个试样也得 需要15 rain。从分析速度和精度方面来看，所述的手工分析方法不够理想。因此开发一种能快速准确 测定微量硅酸根的方法是很有实际意义的【2J。 1分析原理 在一定酸度下，硅酸盐与钼酸铵作用，生成硅钼黄。生成的硅钼黄用还原剂还原成硅钼蓝，此颜色 的深浅与水中硅酸盐的浓度符合朗伯．比尔定理。当水中有磷、砷等离子的干扰时，可以加人掩蔽剂草 酸等。草酸同时还可以防止少量铁离子的干扰及过量的钼酸铵被还原。钼蓝比色法测定硅的反应原理 如下(还原剂以FeS04为例)： 4M0042一+6H+一M0．0132一+3H20 (I) (2) (硅钼黄) (3) (硅钼黄) (硅钼蓝) 收稿日期：20024)9．23 基金项目：吉林省科技发展计划项目基金(吉科合字) 作者筒介：李永生(1958一)．男，东北电力学院应用化学系教授，留日博士后，主要从事化学分析自动化、工业在线身动分析装量的 开发、火电厂及棱电站水处理等方面的研究． 万方数据 兰!竺 兰查兰：兰：兰二竺兰兰竺兰!兰兰兰竺兰竺!兰竺兰兰—————————————旦 2实验部分 2．1实验仪器 (上海大华仪表厂产)和S-3250型分光光度计(日本相马株式会社产)。 2．2试剂殛其配制【4] 所有试剂都用高纯水(电导率≤o．06kLs／cm)和优级或分析纯配制。 5％(。／v)的钼酸锭溶液的配制：量取17mL浓H2s04缓慢倒入盛有一定量水的n烧杯中至冷却。 L容量瓶中定 将称取的50．0g钼酸铵用一定量水溶解后(b烧杯)，缓慢倒入n烧杯中混合，再移人1 容，最后移人