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文件编号 炽灼残渣检查法 颁发部门 SOP-QC-5026-0 GMP办公室 版本号 生效日期 1.0 编制人/修订人 审核人 批准人 日期 审核日期 批准日期 会签（分发） 总页数 3页 1 目的：建立炽灼残渣检查的操作规程。 2 范围：适用于炽灼残渣的检查。 3 责任：QC负责人、QC检验员。 4 程序： 4.1 简述：本法中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 4.2 仪器与用具：高温炉、分析天平（感量0.1mg）、坩锅（坩锅、铂坩锅、石英坩锅）、坩锅钳（普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳）、通风柜。 4.3 试药与试液：硫酸(分析纯)。 4.4 操作方法： 4.4.1 空坩锅恒重：取洁净坩锅置于高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩锅上，经7加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.4.2 称取供试品：取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。 4.4.3 炭化：将盛有供试品的坩锅置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 操作文件 炽灼残渣检查法 文件编号 SOP-QC-5026-0版本号 1.0 第 2 页 共 3页 - 2 - 4.4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继 续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在经700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。 4.4.5 恒重：按操作方法4.4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。 4.5 注意事项： 4.5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 4.5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1～0.2％）。如有限度较高的药品，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。 4.5.3 坩锅应编码标记，盖子与坩锅应编码一致。从高温炉中取出时温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩锅最好不超过4个，否则不易达到恒重。 4.5.4 坩埚放冷后干燥期内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 4.5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为1.0g，炽灼温度必须控制在500～600℃。 4.5.6 如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。 4.5.7 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。 4.6 记录与计算： 4.6.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩锅及残渣的恒重数据，计算与结果等。 4.6.2 计算： 操作文件 炽灼残渣检查法 文件编号 SOP-QC-5026-0版本号 1.0 第 3 页 共 3页 - 2 - 4.7 结果与判定：计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%）；其数值大于限度值时，判定为不符合规定。 4.8 附注： 炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。5 文件的培训： 5.1 内部培训讲师：部指定人员。 5.2 文件培训对象：QC负责人、QC检验员。 5.3 文件培训课时：0.5～1小时。 6 文件变更历史： 序号 变更 日期 变更理由、内容 文件编号 审批人 执行 日期 版本号 变更前 变更后