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[医学]仪器分析实验理论考试
原子吸收光谱法的原理,原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用
原理:原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收,气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可进行定量分析
组成部分: A锐线光源:能够发射被测元素共振谱线。
B原子化器:将试液蒸发干燥并使待测元素转变成气态的基态原子,使待测试样中元素原子化的方法有火焰法和非火焰法。
C:单色器:防止原子化器发射的非待测元素的特征谱线进入检测器,同时也可以避免因透射光太强而引起光电信号增管的疲劳。
D:检测器:将被测信号放大,同时除去接收到的非被测信号(直流信号)
原子吸收光谱法中常用的光源是什么?原子化器有哪些?
常用的光源:空心阴极管
原子化器: A:火焰原子化器,其常用的的为预混合型火焰原子化器。
B:非火焰原子化器,其常用的为:高温石墨炉原子化器
原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?常用的定量分析方法有哪些?
依据:气态的基态原子数与物质的含量成正比
定量分析方法:校正曲线法和标准加入法
电位分析的原理,测量装置。
原理:根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法,是以电导,电位,电流和电荷等电参量与被测物含量之间的关系作为计量基础的。电位分析法是利用指示电极电位与溶液中相应离子活度的关系进行分析的方法
测量装置:离子计或PH计、电磁搅拌器
什么叫参比电极,工作电极,辅助电极?各类电极常用有哪些,各举两种。
参比电极:在测量过程中,其电位基本不发生变化的电极称参比电极。银-氯化银电极,甘汞电极
工作电极:测量期间,如果有较大的电流通过,主体浓度发生显著改变的体系,则相应的电极称为工作电极。碳棒电极、Pt电极、钛电极,有时也有Cu电极
辅助电极:此电极所发生的电化学反应并非测示或研究所需要的,电极仅作为电子传递的场所以便和工作电极组成电流回路,这种电极称为辅助电极或对电极。金电极和铂电极
在电位分析法中通常需要加入总离子强度调节剂,测饮用水中氟离子的时候,需加入TISAB,TISAB的组成是什么及各组成部分的作用?
TISAB的组成:氯化钠(保持溶液的离子强度恒定),柠檬酸钠(掩蔽铁离子,铝离子等干扰离子)以及HAC-Na-Ac缓冲溶液(使待测溶液的PH控制在5-6之间),
循环伏安法的原理,测量装置
原理:如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上,得到的电流电压曲线包括两个分支,如果前半部分电位向阴极方向扫描,电活性物质在电极上还原,产生还原波,那么后半部分电位向阳极方向扫描时,还原产物又会重新在电极上氧化,产生氧化波。因此一次三角波扫描,完成一个还原和氧化过程的循环,故该法称为循环伏安法,其电流 —电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差,则氧化波与还原波的高度就不同,对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极,或铂、玻碳、石墨等固体电极。
测量装置:循环伏安仪,X-Y记录仪,工作电极、辅助电极、参比电极组成的电极系统
在循环伏安中需要使用三电极体系,分别是哪三种电极体系,为什么需要使用三电极体系
以金电极、甘汞电极、铂电极构成三电极系统。三电极体系一个被测定电极,一个对电极与一个参比电极。被测定电极与对电极形成通路测电流,参比电极测量电压。这样就可以同时监测到电流与电压的变化。
循环伏安法中产生的峰电流的大小与些因素有关?
电极反应的电子数n, 扩散系数D,极化速率v,电极面积A,被测物质浓度c
为什么在电位分析中,测量过程溶液需要搅拌,而在伏安法中,不需要搅拌?
控制离子的强度,使测量试液的离子强度维持一定 从而使电压稳定
伏安法 是以快速线型扫描的方式施加极化电压于工作电极
11,气相色谱法的原理,气相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。
气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。气相色谱法的理论基础主要表现在两个方面,即色谱过程动力学和色谱过程热力学,也可以这样说,组分是否能分离开取决于其热力学行为,而分离得好不好则取决于其动力学过程。
12.气相色谱进行定性和定量分析的依据是什么?在气相色谱法中,常用的定性和定量分析方法有哪些?
定性的依据:样品与对照品在同一吸收波长下的吸收度相同
定性分析常用方法:根据保留值与已知物对照物定性是色谱定性的主要方法。在一定色谱系统和操作条件下,比较试样各组分与已知物的保留值,即可鉴定每个色谱峰代表何种物质。1,利用保留时间定性,2,利用峰高增量定性
定量分析依据:在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量m与检测器产
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