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Visit www.micromass.co.uk 液质联用基础知识 不同质荷比的离子经质量分析器分离,而后被检测并记录下来的谱图叫作质谱图.简称质谱 质谱图的横坐标是质荷比(m/z)，纵坐标是离子强度 质谱法(Mass Spectrometry)即质谱分析法,一般亦简称为质谱 MS 检测的是离子质量 质谱基础知识 质谱中采用的质量单位 Da=Dalton (道尔顿 ) 质量单位,等于一个碳原子(12C)质量的十二分之一，约为1.66×10 -24克;一克约为6×10 23道尔顿 amu=atomic mass unit ,原子质量单位 1amu=1Da 质谱基础知识 同位素: 具有相同的原子序数而又具有不同的质量数 的原子叫作同位素 同位素丰度: 自然界中某同位素原子所占的百分数叫做该同 位素的天然丰度 同位素表示法 天然同位素丰度 怎样计算质量数 名义质量数 采用元素质量数的整数进行计算,例如:C=12,H=1,O=16 单同位素质量数或准确质量数 用丰度最大的同位素准确质量数计算 例如：??C=12，1H=1.0078，16O=15.9948 平均质量数或化学质量数 考虑到所有天然同位素丰度的该元素原子量来计算 例如：C=12.001，H=1.00794，O=15.9994 质谱获得的单电荷离子的m/z值，是单同位素质量数 MS分子量的计算 质谱名词与术语 质荷比(mass charge ratio): 离子的质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,叫作质荷比,简写为m/z 质荷比是质谱图的横坐标 质荷比是质谱定性分析的基础 MS是高真空技术 质谱仪之所以在高真空下工作是为了 ... 尽量减少离子-分子之间的碰撞 (即,得到最大平均自由程) 碰撞可能导致离子偏离所期望的由离子源到检测器的通道 碰撞可能导致产生意外的离子或反应 平均自由程:1 atm~10 -6 m ; 10-4 torr ~ 0.5 m 防止在高电压 (用于某些离子聚焦)下生成电弧 减少污染/化学噪音 MS的历史 1910年 世界上第一台现代意义质谱仪在英国剑桥 Cavendish实验室出现 1917年 电喷雾(Electrospray) 物理现象被发现 (并非 为了 MS) 1918年 世界上第一台实际意义质谱仪在美国芝加哥 大学实验室出现(扇型磁场MS) 1943年 世界上第一台商业质谱仪 1953年 四极杆质量分析器质谱仪 1955年 飞行时间质量分析器质谱仪 1960’s 开发GC/MS MS的历史 60’s-70’s 大气压电离(APcI)源被发现(但并未被广泛 应用) 70’s-80’s 开始广泛研究 LC/MS 1979年 传送带式 LC/MS 接口成为商业产品 1982年 离子束LC/MS接口出现 1984年 第一台电喷雾 MS仪宣告诞生 1988年 电喷雾离子源 MS 首次应用于蛋白质的分析 …... 质谱的分类 按离子源的种类分 EI (电子轰击源)质谱(常用于GC-MS系统) API (大气压电离源)质谱(常用于LC-MS系统) MALDI(基质辅助激光解吸电离源)质谱(常用于生物大分子分析) …… 按质量分析器的种类分 四极杆(Quadrupole)质谱 离子阱(Ion Trap)质谱 飞行时间(Time of Flight,TOF)质谱 扇形磁场(Magnetic Sector)质谱 …… 什么是液质联用(LC/MS) LC/MS中的液相色谱 High Performance Liquid Chromatography(HPLC) -高效液相色谱 Ultra Performance Liquid Chromatography(UPLC) -超高效液相色谱 液质联用的前提和基础=进样+分离 根据化合物的化学特性分离样品(比如极性化合物，非极性化合物，酸性化合物，碱性化合物等等) LC的特点:分离技术 分离效率高 流动相参与分离 连续流出,峰宽有限 有时需要使用缓冲盐提高分离度 高压环境工作( 1000 psi) LC/MS中的质谱 Mass Spectrometry-质谱 质量是物质固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱 分析物被转化为气相离子而被分析 这些离子按其质荷比 (m/z)被分离而被检测 质谱图即是相关的离子流对m/z的图 MS