实验七 EDTA标准溶液的标定和标定；水总硬度的测定.doc

实验七 EDTA标准溶液的配制与标定；水硬度的测定 （教案） 一、实验目的 了解EDTA标液的配制和标定原理； 2、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），是一种氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定地1:1型的鳌合物，但由于在水中的溶解度很小，22度时100mL水中仅溶解0.02g，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA本身是四元酸，当水溶液中酸度很高时，它的两个羧基可再接受H+，形成H6Y2+ ，就相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。 。 EDTA因常吸附0.3%--0.5%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用间接配制法配置，然后标定EDTA标准溶液。 标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。 通常选用在其中与被测组分相同的物质作基准物质，这样，标定条件与测定条件尽量一致，可以减小误差。如测定水的硬度和石灰石中的CaO、MgO含量时宜用CaCO3、MgSO4.7H2O做基准物质。 金属离子指示剂：就是在络合滴定时，可以与金属离子生成有色络合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。 M　＋　In　　←→　 M In （M In　←→　 M　＋　In　） 颜色甲　　　　颜色乙 滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色： MIn　＋　Y　←→　　MY　＋In 颜色乙 颜色甲 指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。显色络合物的稳定性要适当，应有足够的稳定性，但又要比该金属离子的EDTA络合物的稳定性小。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。 常用金属离子指示剂： 钙指示剂：pH＝12—13，用于Ca2+ 铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+， 二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+ K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+。 本次实验用CaCO3为基准物质，—13： CaIn　＋　Y　←→　　CaY　＋In 酒红色 纯蓝色 3、水的硬度的测定　所谓硬水，就是含有大量钙盐和镁盐离子的水。这种水在家庭使用时，不能使肥皂产生泡沫，还会在所洗涤的衣物上沉淀一层水垢；在烧开水时会在壶底和热水瓶底部渐渐地结上一层坚硬的白色水垢。如果这种硬水使用在锅炉或蒸汽机车上，会在锅炉底部和管道壁上形成一层硫酸钙或二氧化硅的“硬垢”，或一层碳酸钙的软垢，因而使管壁过热变形，导致锅炉和管道发生爆炸的危险。测定水中的钙镁离子总量，通常以CaO进行计算，一般采用滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中的钙镁离子总量，然后以CaO换算成相应的硬度单位。Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+ 纯蓝色 酒红色 化学计量点前 : Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H+ 化学计量点时 : [MgIn]- + H2Y2- ←→ [MgY]2- + HIn- + H+ 酒红色 纯蓝色 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。 2. 钙含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节pH=12，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出的含量。 e3+,Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。 本实验以CaO的质量浓度（mg.L－）表示水的硬度： 总硬度（CaO）= mg/L 总硬度（1＝10 mgCaO/L）＝ 0.020moL/L的EDTA溶液的配制 天平称取g的EDTA二钠盐于500ml