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挪威重金属分析仪自动痕量金属监测系统.doc

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挪威重金属分析仪自动痕量金属监测系统

自动痕量金属监测系统 重 金 属 分 析 仪 操 作 手 册 宇星科技发展(深圳)有限公司 目 录 1 产品描述 5 1.1 介绍 5 2 方法 5 2.1 背景 5 2.2 电化学分析 6 2.2.1 伏安法原理 6 2.2.2 伏安法电池系统 6 2.2.2.1 工作电极(WE) 7 2.2.2.2 参考电极(RE) 7 2.2.2.3 附加电极(CE) 7 2.2.2.4 支持电解质 7 2.3 脉冲波伏安法 7 2.3.1 微分脉冲 7 2.4 溶出伏安法 8 2.4.1 阳极溶出伏安法(ASV) 8 2.4.1.1 沉淀步骤 8 2.4.1.2 脱去步骤 8 2.5 关于伏安法的一些参考资料 9 3. 系统简介 9 3.1 ATMS系统介绍 9 3.2 技术特性 9 4 安装 10 4.1 位置 10 4.2 电极和测量 10 4.3 电流连接 11 4.4 软件安装 11 5 POS软件运行指南 11 5.1 什么是POS? 11 5.2 系统要求 11 5.3 POS软件安装 11 5.3.1 建立扫描图 11 5.3.3 手动校正 13 5.3.4 开始扫描 13 5.3.5 分析扫描 13 5.3.6 自动测量 14 5.3.7 自动测量序列 14 5.4 通信系统建立 15 5.4.1 Modbus通信 15 5.4.2 通过网络传输数据 15 5.4.3 TCP服务器 15 6 服务简介 16 6.1 启动检查 16 6.2 定期维修 16 6.3 维护装样间和电极系统的步骤 17 6.4 安全 20 7水中普通金属的应用注释 20 提溶极谱分析电感耦合等离子体光谱仪0.5-1μg/L甚至更低范围内。 固体混合物和合金电的介绍已经产生了可用于建设工地现场长时期稳定测量的伏安法仪器的新的可能性。现在也有可能建设对水中(河流水、饮用水或废水等)重金属水平如镍、锌、钴、镉、铊、铜和汞进行高稳定性的长期持续监测。 2 方法 2.1 背景 目前已有众多技术来检测重金属。最常用的方法是自动吸收光谱法(AAS),电感耦合法(ICP),电感耦合等离子体光谱仪+ 2e - → Zn(s) or Zn(s)→Zn2+ + 2e - 当氧化还原反应发生时,所包涵的电子使得测量电流成为一种可能。图1显示了浸没在一种简单包含几种不同种类重金属离子的电子系统中伏安法系统草图。这些离子被均匀地分布在溶液中。有几种伏安法技术可实现,但对于重金属探测中提溶极谱分析ΔE是脉冲幅度。由大脉冲幅度获得的最大商值[(1-σ)/ (1+σ)]是一致的。 当调节脉冲使用时,系统中的总电流增加,因为在法拉第式结果的增加和电流的改变。感应电荷流量比起法拉第式电流衰退得更快。因为电荷电流在取样点(脉冲之前和之后)本质上是相同的,区别在于读法主要归于法拉第反应(金属氧化)。 图2a和b 刺激信号和不同脉冲电压伏安法的伏安图 值得注意的是,这种方法仅在非法拉第电荷电流下是正确的,但是在各类法拉第电流分量中是无效的。微分脉冲峰值电流比起线性峰来说会更受表面活跃物质干涉影响,因为微分脉冲测量的灵敏性跟电极上微小改变相关。 2.4 溶出伏安法 2.4.1 阳极溶出伏安法(ASV) 在溶出伏安法中金属是首先在电极上沉淀下来的,随后通过氧化反应或减少电流扫描得到的电压被测量。测量得到的电流与样品中金属的浓度成比例。 在阳极溶出伏安法中金属的预富集步骤要介绍。这个过程包括可溶性金属离子减少为固体沉淀物在电极表面,这是通过使用一个大的负电势(通常是300mV,这比起最容易氧化的混合物所承受电压还要负)来实现的。 金属停留在电极表面沉淀在阳极上形成扫描电压功能直至他们被去除。这种方法被用于确定“易变金属”浓度。“易变金属”浓度包括“自由的”金属离子和金属组成弱无机/有机混合物等 金属离子通过传递和对流达到电极表面,减少,沉淀到电极表面。 对流地传输通过电子循环或溶液搅拌或被搅拌来完成。沉积物的持续时间可根据金属离子的浓度来选择,从少于在10-7M浓度下0.5min到10-10M浓度下10min. 2.4.1.1 沉淀步骤 沉淀金属的总量代表着主要样品中出现的小部分但可再生的金属片段。 沉淀电压通常是0.3-0.5V,比起最容易减少金属离子的E0位置来说电压更低。超电势要考虑到iR的降落,这个小电压降落是由槽电阻引起的。由于氢形成反应是在负电势下形成的, 对于特定的电极来说,比起给予的电压更低的沉降电压的使用不多考虑。 沉淀时间必须被严格控

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