钆贝葡胺注射液.PDFVIP

钆贝葡胺注射液 Gabeipu’an Zhusheye Gadobenate Dimeglumine Injection （征求意见稿） 本 品 为 钆 贝 葡 胺 （ C H GdN O ·2C H NO ） 的 灭 菌 水 溶 液 。 含 钆 贝 酸 22 28 3 11 7 17 5 （C H GdN O ）及葡甲胺（C H NO ）均应为标示量的95.0%～105.0%。 22 28 3 11 7 17 5 【性状】 本品为无色至微黄色的澄明液体。 【鉴别】 （1）精密量取本品 1ml，置 10ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为 供试品溶液；另取钆贝葡胺对照品适量，加甲醇-水（9 ∶1）溶解并稀释制成每 1ml 中含钆 贝葡胺约 53mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010 年版二部附录Ⅴ B ） 试验，吸取上述两种溶液各 1μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷- 甲醇-浓氨溶 液（50 ∶35 ∶15）为展开剂，展开后，晾干，喷以磷钼酸溶液（取磷钼酸 1g，加乙醇20ml 使溶解，滤过，即得），在 180℃加热 15 分钟，供试品溶液所显两个主斑点的颜色和位置应 稿 与对照品溶液相应两主斑点的颜色和位置相同。 （2 ）在钆贝酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品 溶液主峰的保留时间一致。 （3 ）取本品，用衰减全反射法（ATR ）测定，记录 2000 ～800cm-1 的红外光谱图，本 见 品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 （4 ）取本品适量，加甲醇稀释，减压干燥后，照红外分光光度法（中国药典2010 年版 二部附录Ⅳ C ），记录2000～800cm-1 的红外光吸收图谱，应与对照品的图谱一致。 意 以上（3 ）、（4 ）两项可选做一项。 【检查】 pH值 应为 6.5～7.3 （中国药典2010 年版二部附录Ⅵ H ）。 澄清度与颜色 本品应澄清无色。如显浑浊，与 1 号浊度标准液（中国药典 2010 年版 二部附录Ⅸ B ）比较，不得更深；如显色，照紫外-可见分光光度法（中国药典 2010 年版二 求 部附录Ⅳ A ），在450nm 的波长处测定吸光度，不得过0.025 。 游离酸和游离钆 精密量取本品 2ml ，加醋酸盐缓冲液（pH5.8 ）（取冰醋酸5.75ml，加 水 800ml，用 1mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 5.8，用水稀释至 1000ml）50ml 与 0.03%二 甲酚橙指示液[以醋酸盐缓冲液（pH5.8 ）为溶剂]1ml。溶液若显黄色，用氯化钆滴定液 征 （0.001mol/L ）滴定至溶液显紫色。每 1ml 氯化钆滴定液（0.001mol/L ）相当于0.513mg 的 游离酸。本品含游离酸不得过钆贝葡胺标示量的 0.2% ；溶液若显紫色，用乙二胺四醋酸二 钠滴定液（0.001 mol/L ）滴定至溶液显黄色。每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.001 mol/L ） 相当于 0.157mg 的游离钆。本品含游离钆不得过钆贝葡胺标示量的0.002% 。 有关物质 精密量取本品 1ml，置 10ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品 溶液；另分别精密称取 [[N-[2-[双羧甲基胺] 乙基]-N-[2-[(羧甲基) 乙基]甘氨酸根(4-)]钆(1-)] 单葡甲胺（杂质Ⅰ单葡甲胺盐）、4-[2-[双羧甲基胺] 乙基]-2-氧-1-哌嗪乙酸（杂质Ⅱ）、丙酮 1 酸钠与苯甲醇对照品各适量，加水制成每 1ml 中分别含杂质Ⅰ0.26mg