sforanalysis芳酸及其酯类药物的分析幻灯片.pptVIP

第四节 含量测定 二、亚硝酸钠滴定法 对氨基水杨酸钠 第四节 含量测定 三、双相滴定法(Titrimetry in two phases) 苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水；苯甲酸不溶于水，不利于终点的正确判断 因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，采用双相滴定法 HCl 乙醚(苯甲酸) H2O(苯甲酸钠) 0.5mol/L 25ml 1.5g 50ml 分出H2O层，置具塞锥形瓶 乙醚层用H2O 5ml洗涤，洗液并入锥形瓶 加乙醚20ml，继续用HCl滴定，至水层显持续的橙红色 第四节 含量测定 四、UV 1.直接UV法 2.离子交换-UV法 氯贝丁酯在226nm的波长处有最大吸收，但对氯酚等有关物质亦有吸收，干扰UV法的测定。根据氯贝丁酯为酯结构，不能发生电离，而有关物质可发生酸性解离的性质差异，采用阴离子交换色谱分离后，采用UV法测定。 第四节 含量测定 3.CPC-UV法(Column Partition Chromatography) 利用固定相酸碱性的不同进行分离 利用药物和固定相起化学反应而进行分离 利用生成离子对进行层析分离 单纯靠选择流动相进行分离 200~300mm 60mm 4mm 22mm 层析柱 玻棉 压榨棒 350mm 21mm 担体：硅藻土(Celite 545) 固定相：一定pH的缓冲水溶液 流动相：与水不相混溶的有机溶剂(洗脱前必须先用水饱和)