立体有机化学中国科大-03手性化合物对映异构体纯度测定.ppt

* * 第三章 手性化合物对映异构体纯度 测 定 ? 判断不对称合成反应的价值 ? 评价手性催化剂的效果 ? 对映异构体生物活性研究 立体化学研究的重要而基本的问题 手性化合物对映异构体纯度的测定 ? 比旋光度测定法 ? NMR分析方法 ? 色谱分析法 对映体过量百分率与光学纯度百分率 对映体过量百分率（ ） % e e = [ R ] - [ S ] [ R ] + [ S ] 1 0 0 % = % R - % S 光学纯度百分率（ .） 观察 纯品 % O . P = 1 0 0 % [ a ] [ a ] 第一节 旋光度测定法及其局限性 旋光度测定 仪器简介 国产仪器：WZZ-1、WZZ-2、WZZ-1X、WXG-4等。 精确度：±0.002°，钠灯D线，不控温，样品管体积?10ml。 进口仪器： ±0.001°，双波长，控温、变温，样品管体积1ml。 1. [a]λt max多数场合未知，已发表的数据未必可靠; 2. 被测物要有中等以上的旋光能力，否则误差大; 3. 旋光度的测定受样品浓度、测定温度、少亮高旋光性杂质、溶剂等多种因素的非线性影响; 4. 样品用量大（数百mg），而有些手性化合物量很少。 旋光度测定法的局限性： 旋光度测定法及其局限性