薄荷油的提取分离鉴定精选.pptVIP

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定 姓名：朱愿 班级：制药工程 学号：136061456 目录 一、概述 二、薄荷油的提取 三、薄荷油的分离 四、薄荷油的鉴定 一、概述 一、概述 薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0.8％～1％，干茎叶中含1.3％～2％。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87％。 作用：清凉、驱风、消炎、局麻 二、薄荷油的提取 ㈠水蒸气蒸馏法 二、薄荷油的提取 总混合液体沸点 混合物中沸点最低物质 例： 沸点 混合后沸点℃ 水 100 760mmHg 69.25 226mmHg 苯 80.1 760mmHg 534mmHg 二、薄荷油的提取 ㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法） 用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏法提取的挥发油原料。 二、薄荷油的提取 二、薄荷油的提取 二、薄荷油的提取 3．超临界液体萃取法 三、薄荷油成分的分离 常用的分离方法有： 冷冻处理、分馏法 三、薄荷油成分的分离 三、薄荷油成分的分离 ㈡分馏法 三、薄荷油成分的分离 ㈡分馏法 三、薄荷油成分的分离 三、薄荷油成分的分离 四、薄荷油成分的鉴定 ㈠物理常数的测定——比重、旋光、折光等 ㈡化学常数的测定 1．酸价：指中和1克挥发油中的游离羧酸和酚性成分所需要的KOH毫克数。 2．酯价：1克挥发油中的酯水解时所需要KOH毫克数。 3．皂化价：酸价 + 酯价，即1克挥发油所需KOH的总量。 四、薄荷油成分的鉴定 The end * * * 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 烟草工业 医药 化妆品 香料 食品 中药 风热感冒 神经痛 口舌生疮 头痛 用途 薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一。 薄荷油的沸点（B.P）一般在200~250℃之间 这么高的温度，为什么能蒸馏出来呢？ 根据道尔顿分压定律 即： P=PA+PB P—总蒸气压；PA—A物分压；PB—B物分压 当 P =大气压时则沸腾 ①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低； ②分馏比不变； （即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。 1．油脂吸收法 油脂类一般具有吸收挥发油的性质。 分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。 回流浸出法、冷浸法等 提取后，减压蒸去有机溶剂得浸膏 石油醚、二硫化碳、四氯化碳、苯等 。 加热乙醇溶解浸膏，冷却，得净薄荷油。 精制 溶剂 方法 处理 2．溶剂萃取法 原理：利用乙醇对植物蜡等脂溶性杂质的溶解度随温度下降而降低的特性 二、薄荷油的提取 二氧化碳超临界流体萃取方法和溶剂萃取技术相似。 特点：超临界CO2法提取的薄荷油出油率得率高，而且具有操作温度低，无毒害，效率高。操作简单等优点，能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时有不会对环境造成污染。 ㈠冷冻处理 将挥发油置于0℃以下使析出结晶，如无结晶析出可将温度降至-20℃，继续放置。取出结晶再经重结晶可得纯品。 薄荷油 析出粗脑 油 析出粗脑 较纯薄荷油 -10℃放置12小时 （第一批） （第二批） -20℃冷冻24小时 加热熔融 0℃冷冻 利用成分沸点不同，气化先后次序不同进行分离的。 沸点规律：1.碳原子数：碳多→沸点↑ 2.双键数：多→沸点↑ 3.官能团：极性大→沸点↑ 酸 醇 酮~醛 醚 4.反式沸点 顺式 常压分馏——四大段蒸馏液 第一段——加热温度150℃——低分子醛酮类 第二段—— 150~200℃ ——单萜类 第三段—— 200~250℃ ——单萜含氧衍生物 第四段—— 250~300℃ ——倍半萜、薁类 每一馏分进一步分馏或采用冷冻结晶等方 法分离得到单一成分。 薄荷醇的提取分离 薄 荷 薄荷油 20~150℃ 150~200℃ 200~250℃ 250~300℃ 水蒸气蒸馏 分 馏 单萜烃类 薄荷醇或酮 倍半萜含氧物 薄荷醇和酮 0℃以下放置、析脑、过滤 乙醇重结晶 薄荷醇结晶 油 纯薄荷醇 含大