气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂的残留量-渔业科学进展.pdf

第36 卷 第4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2 0 1 5 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz / 气相色谱-质谱法测定渔业水质中 8 种除草剂的残留量* ① 罗方方 王艳君 叶 玫 余 颖 刘海新 姜琳琳 (福建省水产研究所 厦门 361012) 摘要 本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠 去津、扑草净8 种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20−30 ，二氯甲烷提 取，无水硫酸钠除水，过弗罗里硅土固相萃取小柱净化，利用气相色谱-质谱法，以选择离子监测 模式检测，外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法，8 种除草剂在0.010−1.000 µg/L 范围内线性良好，R2 均大于0.990 ；方法检出限以信噪比≥3 估算，检出限分别为：氟乐灵0.022 µg/L、 西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、 二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L。选择0.05、0.5 和2.0 µg/L 3 个不同浓度水平做加标回收， 平均回收率为74.7%−97.7% ，相对标准偏差在12.0%以内。方法检出限分别为：氟乐灵0.022 µg/L、 西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、 二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L ，最低定量限均为0.05 µg/L。该方法具有操作简便、准确 性好、灵敏度高、重现性好等优点，可为渔业水质中这8 种除草剂残留的监测提供技术支持。 关键词 除草剂；渔业水质；气相色谱-质谱法；检测 中图分类号 S949 文献标识码 A 文章编号 2095-9869(2015)04-0132-07 除草剂广泛长期的大量使用，对渔业生态环境和 残留的限量标准，在检测项目方面，仅做单类除草剂的 水产健康养殖造成直接或间接危害。除草剂直接影响 残留检测(董茂峰等, 2008; 马又娥等, 2011; 郑和辉等, 浮游、底栖植物光合作用、固氮作用，破环和改变渔 2001; 李竺等, 2006; 任晋等, 2001; GB/T 21925-2008, 业初级生态种群结构及生物链(沈国兴等, 1999) 。除 2008; 杨梅等, 2008; 潘文碧等, 2010; 李伶伶等, 2012) ， 草剂在水中通过鳃直接进入鱼类的代谢循环，对鱼 满足不了水产养殖对除草剂的监控要求。 类、甲壳类的急、慢毒性和积蓄性比对哺乳动物大得 目前，国内外水质除草剂的检测方法主要有气相 多(Kovriznych et al, 1998)。近年来，因水源除草剂污 色谱法(董茂峰等, 2008; 马又娥等, 2011)、高效液相 染引发的渔业污染事故时有发生，造成养殖水产品的 色谱法(郑和辉等, 2001; 李竺等, 2006) 、液相色谱- 除草剂残留超标，引起业内外的高度关注 质谱法(任晋等, 2001; GB/T 21925-2008, 2008)、气相 (, 2013; 李庆鹏等, 2014)。欧盟 色谱-质谱法(杨梅等, 2008; 潘文碧等, 2010)和免疫 规定水中单种除草剂的最大残留限量为0.1 μg/L ，美