GC方法应用及顶空.pdfVIP

GC小结 1) GC工作的目的: 分离挥发性或半挥发性的有机化合物,永久气体 2) GC分离的原理: 根据化合物在气液或气固两相中的分配比不同而达到分 离的目的 3) GC仪的基本组成: 气源, 进样口,柱温箱, 色谱柱, 检测器, 工作站 4) 进样口的类型: 根据选用色谱柱的类型分为填充柱进样口和毛细管柱进 样口 5) 检测器的类型: FID, ECD, TCD, MS, TSD等 6) GC色谱柱: 填充柱和毛细管柱 7) 色谱柱的选择原则: 相似相容原理, 即弱极性的分析物在弱极性固定液的色 谱柱上分离; 含N,O,S,P,X等杂原子的化合物,在中等 极性的色谱柱上分离; 醇,酸,酮及有机溶剂通常在极性 色谱柱有很好的分离效果; 对小分子化合物或无机气 体通常用气固色谱分离 8) GC定性的依据: 保留时间 9) GC定量的方法: 面积归一化, 外标法, 内标法 10) GC分析结果的评价: 重复性, 色谱峰的对称性, 相邻峰的分离度, 回收率等 气相色谱方法的建立/开发 1. 方法建立的一般步骤 首先确定样 优化分离条件 数据处理 品的预处理 (主要通过柱选 方法 择,温度控制) (定性定量) 2. 样品来源及其预处理方法 了解样品来源，估计样品可能有的组成,样品的沸点 范围，从而确定是否适合GC分析 确定样品可以直接进样:只要寻找 合适的溶剂如丙酮, 己烷,氯仿,苯． 预处理: 选择溶剂的基本原则:溶剂应具有 分离,萃取,浓 缩,衍生化等 较低的沸点，从而使其易与样品分 离,尽可能避免与水, 甲醇和二氯甲 烷作溶剂，因为它们对延长柱子的 寿命不利 3. 确定仪器配置和初始操作条件 1)进样量: 根据样品的浓度，色谱柱的柱容量和检测器灵敏度来 确定 2)进样口温度: 由样品的沸点范围决定, 同时色谱柱的使用温度, 即首 先保证待测样品全部气化,其次要保证气化的样品组分 能够全部流出色谱柱,而不会在柱中凝结. 原则上,进样口温度高一些有利,接近样品中沸点最高 的组分的沸点,但要低于易分解组分的分解温度. 常用的条件:250-350°C 实际操作中只要保证样品全部气化即可. 3) 色谱柱温度: 由样品的复杂程度和气化温度来决定. 原则: 既要保证待测物的完全分离,又要保证所有组分能 流出色谱柱,且分析时间越短越好. 组分简单恒温分析 复杂样品程序升温 程序升温:色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的 沸点,而最终温度则取决于最重组分的沸点,升温速率则 依样品的复杂程度.在没有资料可供参考的情况下建议: OV-1 (SE-30)or SE-54: 50-280°C, 10°C/min OV-17 (OV-1701): 60-260°C, 8°C/min PEG-20M: 60-200°C, 8°C/min 4)检测器温度 通常指检测器加热块的温度． 原则：保证流出色谱柱的组分不会在检测器 上凝结，同时满足检测器的灵敏度的要求 （大 部分检测器灵敏度受温度的影响不大），故检测 器的温度可参照柱的最高温度设定，而不必精确 优化． 5) 载气的流速 根据仪器的要求 5. 分离条件的优化 目的: 在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果.