质检员基础知识培训讲义复习课程.ppt

二、滴定液 2.间接法 根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。 有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。 二、滴定液 （二）标定 标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。 二、滴定液 （三）标定份数 标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。 二、滴定液 （四）复标 复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于 3 份。 二、滴定液 （五）误差限度 1.标定和复标 标定和复标的相对偏差均不得超过 0.1%。 2.结果 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%。否则应重新标定。 二、滴定液 3.结果计算 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。 二、滴定液 六）使用期限 滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。 二、滴定液 （七）范围 滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。 七、水溶液酸碱中和法（中和法） 七、水溶液酸碱中和法 一、定义 以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴定法）。 二、原理 以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。 反应式： H+ ＋ OH- →← H2O 七、水溶液酸碱中和法 三、酸碱指示剂 （一）指示剂的变色原理 常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，它们在溶液中能或多或少地电离成离子，而且在电离的同时，本身的结构也发生改变，并且呈现不同的颜色。 弱酸指示剂 HIn →← In- ＋ H+ 酸式色 碱式色 弱碱指示剂 InOH →← In+ ＋ OH- 碱式色 酸式色 七、水溶液酸碱中和法 （二）指示剂的变色范围 以弱酸指示剂为例： 指示剂的变色范围是：pH = pKHIn ± 1式中表示，pH值在pKHIn＋1以上时，溶液只显指示剂碱式的颜色；pH值在pKHIn－1以下时，溶液只显酸式的颜色。PH在pKHIn－1到pKHIn＋1之间，我们才能看到指示剂的颜色变化情况。 七、水溶液酸碱中和法 （三）影响指示剂变色范围的因素 影响指示剂变色范围的因素主要有两方面：一是影响指示剂常数KHin的数值，因而移动了指示剂变色范围的区间。这方面的因素如温度、溶剂的极性等，其中以温度的影响较大。另一方面就是对变色范围宽度的影响，如指示剂用量、滴定程序等。 七、水溶液酸碱中和法 1.温度：指示剂的变色范围和KHin有关，而KHin与温度有关，故温度改变，指示剂的变色范围也随之改变。因此，一般来说，滴定应在室温下进行。如果必须在加热时进行，则对滴定液的标定也应在同样条件下进行。 七、水溶液酸碱中和法 2.指示剂的用量： （1）对于双色指示剂，如甲基红，指示剂用量少一些为佳，因为从指示剂变色的平衡关系可以看出：HIn →← In- ＋ H+，如果溶液中指示剂的浓度小，则在单位体积溶液中HIn为数不多，加入少量滴定液即可使之几乎完全变为In-，因此颜色变化灵敏；反之，指示剂浓度大时，发生同样的颜色变化所需滴定液的量也较多，致使终点时颜色变化不敏锐。 七、水溶液酸碱中和法 （2）同理，对于单色指示剂，指示剂用量偏少时，终点变色敏锐。但如用单色指示剂滴定至一定pH，则需严格控制指示剂的浓度。因为一种单色指示剂，其酸式色Hin无色，碱式色In-离子有色，故颜色深度仅决定于[In-]： KHIn [In-] = ——[HIn] [H+] 七、水溶液酸碱中和法 若氢离子浓度维持不变，在指示剂的变色范围内，溶液的颜色深度随指示剂浓度的增加而加强。因此，用单色指示剂，如酚酞滴定至一定pH值，必须使终点时溶液中指示剂浓度与对照溶液中的浓度相同。 七、水溶液酸碱中和法 （3）此外，指示剂本身是弱酸或弱碱，也要消耗一定量的滴定液。因此，一般来说，指示剂用量少一些为佳，但也不宜太少，否则，由于人的辩色能力的限制，也不容易观察到颜色的变化。 七、水溶液酸碱中和