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农化分析技术实验指导书 辽宁农业职业技术学院 2007年月3月 实验实训一 土壤样品的采集和制备 一、测定意义 土壤分析样品的采集与处理是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果及结论是否正确、可靠的先决条件。为使少量的分析样品能反映一定范围内土壤的真实情况，必须正确采集与处理土样。本实验介绍耕层土壤混合样品的采集与制备。 二、目的要求 要求学会耕作土壤混合样品采集与处理方法。 三、仪器 小铁铲、土壤筛、木棒、广口瓶、标签等。 四、操作步骤 （一）土样的采集 1、采样原则： 土壤样品的采集是决定土壤分析结果是否可靠的重要环节。由于土壤的不均一性，采样时必须重视土样的代表性，遵循一定的原则和方法。第一，采样时必须避免一切主观因素的干扰，随机采样；第二，为便于样品间的相互比较，应采集等量个体。另外，采样时还要考虑自然因素和人为因素的影响，以减少采样误差。 2、混合样品的采集： 为研究作物生长期内耕层养分供应情况或了解土壤肥力状况，常直接采集耕层（20cm左右）混合土样，既把多个样点的土样等量的混合均匀，组成一个混合样品进行测定。采样点数及样点分布依地块大小、地形、肥力状况而定。一般采样点至少 5 点以上，通常为 520点。样点分布方式有以下三种： （1）对角线法：适合于地块小、肥力均匀、地势平坦的田块，采样点约为 5 点。 （2）棋盘式法：适合于地块大小中等、肥力不均匀、地势较平坦的田块，采样点为 10 点以上。 （3）蛇形法：适合于地块面积较大、肥力不均匀、地势不太平坦的田块，采样点数较多。 采样时，首先将采样点处地面落叶、杂物除去，将采样工具垂直入土至采样深度，若用小铁铲可稍倾斜向下。各点采样深度、重量尽可能均匀一致，并将各点所取样品集中混匀。采样量一般为1kg左右，过多土量用四分法弃去。 四分法：将采集土样摊成薄厚均匀的圆形或方形，平均划分为四份，对角取样。若仍过多，继续四分法弃去多余土量，直到1kg左右。 （二）土样的制备 1、湿样晾干：在晾干室将湿样放置晾样盘中，摊成2厘米厚的薄层，并间断地用木棰敲碎、翻拌、拣出碎石，砂砾及植物残体等杂质。、一个样品准备四个装样瓶(或样品袋)，把装样瓶洗净晾干，填好样品标签并贴好(20目二瓶，60目一瓶，100目一瓶)，标签均一式二份，瓶外贴一份， 瓶内装一份。、样品缩分：将晾干敲碎的样品反复混合均匀，然后铺成一形，过圆心画十字线将分为四等分，取对角线二份(另二份弃去)，照此方法继续缩分，最终留500克左右制样。、样品粗磨：将风干样于白色搪瓷盘中用木棰、木棒再次压碎样品，全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于有机玻璃板上混匀。、样品细磨：取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过60目尼龙筛；再用磨样机或研钵磨至全部过100目尼龙筛。、样品分装：将过20目、60目和100目样品分别装入相应的样品瓶中，作为检测样品，剩余的约200克过20目筛样品装入另一个样品瓶中，作为自备库存样备用。、样品制完后，检查所有样品编号、标签、粒径、标签填写等无误，将库存样和检测样一并交样品保管人，双方签字认可。若样品需外送检测，则将检测样送检测单位，库存样自己保存。、样品保存制备土样需专人保管，检测时领用；制备土样按不同编号、不同粒径分类存放于样品库，保存半年至一年。库存样至少保存一年才可弃去；土壤样品库经常保持干燥、通风，无阳光直射、无污染；要定期检查样品，防止潮湿、霉变、鼠害及土壤标签脱落等。晾样时不得将样品铺放在报纸等不洁净的纸张上；样品不得在阳光下直接暴晒；　因时间关系需烘干样品时，需在45以下温度烘烤；不得在晾样前缩分样品；制样中，采样时的土壤样品标签与土壤样品始终放在一起，严禁混错；每个样品经风干、磨碎、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编号必须始终一致，以免搞错；制样所用工具每制备一份样品后擦洗一次，严防交叉污染。过20目筛(孔径0.9毫米)粗磨样可直接用于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量分析；过60目筛(孔径0.25毫米)样品用于农药或土壤有机质、土壤全氮等分析；过100目(孔径0.149毫米)土样，用于土壤重金属和元素全量分析。 (GB 9834-88) 一、测定意义 土壤有机质是土壤肥力的物质基础，它不仅直接为植物生长发育提供氧分，同时对土壤结构的形成、改善土壤物理性状有决定性作用，其含量高低是评定土壤肥力的重要指标之一。 本适用于测定土壤有机质含量在 15%以下的土壤。测定原理用定量的重铬酸钾 -硫酸溶液，在电砂浴加热条件下，使土壤中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再剩以系数1.724，即为土壤有机质含量。仪器设备分析天平感