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日常注意事项 一、校准 二、老化 三、开关机的步骤 * * 气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统 §2. 色谱法分类 气相色谱法 液相色谱法 一、按两相所处的状态分类 气固色谱法 液固色谱法 气液色谱法 液液色谱法 * 二、按固定相的几何形式分类 1.柱色谱法 2.纸色谱法 3.薄层色谱法 * 1.柱色谱法 (column chromatography) 柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法。 * 2.纸色谱法（paper chromatography） 纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 * 3.薄层色谱法 (thin-layer chromatography, TLC) 薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 * 三、按分离原理分类 1.吸附色谱法 2.分配色谱法 3.离子交换色谱法 4.尺寸排阻色谱法 5.亲和色谱法 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为： * 1.吸附色谱法 ( adsorption chromatography ) 利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。 * 2.分配色谱法 ( partition chromatography ) 利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 * §3 色谱分离过程和色谱图 一、色谱分离过程 该过程主要利用试样中各组分在固定相和流动相间具有不同的溶解和解析能力；或不同的吸附和脱附能力；或其它亲和性能的差异。 色谱过程与色谱图如图12-1，2 * 图12-1 色谱过程 图12-2 色谱图 A B KAKB * 二、色谱图（chromatogram） 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，或色谱图。 * 常用术语： 2. 色谱峰 当组分随流动相进入检测器时，其响应信号大小随时间变化所形成的峰形曲线。正常的色谱峰呈正态分布。 1. 基线 在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。 * 3. 峰高与峰面积 峰高：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。 峰面积：峰与峰底之间的面积称为峰面积(peak area)，用A表示。 * 4. 区域宽度 三种表示方法： 1) 标准偏差 σ= 0.607h 处峰宽的一半 = FG/2 2) 半高峰宽 Wh/2=2.355σ 3) 峰宽 W = 4σ=1.70 Wh/2 * 5. 保留值 保留值：试样中各组分在色谱柱中停留时间值或将组分带出色谱柱所需流动相的体积值称为保留值。 1) 保留时间?：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。 2) 保留体积 ：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，VR。 * 3) 死时间： 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time)，tM。 4) 死体积: 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ，VM。 VM = tMFc * 5) 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。 6) 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。 tR’ = tR - tM VR’ = VR – VM 或 VR’ = tR’Fc * §4 部件及维护 * 1. 气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响。 常