分离度减小柱温降低.PPTVIP

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2018-04-05 发布于天津
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分离度减小柱温降低

分析化学实验实验七气相色谱分离条件的选择一、实验目的 1.了解气相色谱仪的结构和工作原理。 2.掌握气相色谱仪的使用方法。 3.掌握气相色谱分离条件的选择方法。实验七气相色谱分离条件的选择在选择色谱柱的基础上，可以通过改变柱温和载气流速来改善分离。实验七气相色谱分离条件的选择二、实验原理柱温的选择原则：在固定液的使用温度范围内，样品组分的分解温度以下，在使难分离物质能得到良好的分离，分析时间适宜，并且峰不拖尾的前提下，尽可能采取低柱温。柱温一般低于样品沸点50℃左右。柱温升高，tR变小，分离度减小。柱温降低，分离度增加，但峰易拖尾。因此要综合考虑（分离度达到要求，tR合适）。实验七气相色谱分离条件的选择实验七气相色谱分离条件的选择三、实验内容载气（钢瓶）气化室色谱柱检测室记录器（工作站）高温气相色谱分离流程图：实验七气相色谱分离条件的选择 1. 改变柱温选择分离条件在实验过程中考察柱温变化对分离度和峰形的影响，记录色谱条件、柱效参数及分离度，及时讨论及改变设计方案。进样量为0.5?l。实验七气相色谱分离条件的选择改变柱温选择分离条件 60 50 40 30 峰形分离度 R3 分离度 R2 分离度 R1 柱温 (℃) 2．改变流速选择分离条件实验七气相色谱分离条件的选择在选择最佳柱温基础上，改变流动相流速，选择最佳流速。实验七气相色谱分离条件的选择改变流速选择分离条件 7 6 5 峰形分离度 R3 分离度 R2 分离度 R1 流速（圈）实验七气相色谱分离条件的选择四、思考题讨论柱温改变对组分的保留时间、分离度和峰形的影响。讨论流速改变对组分的保留时间、分离度和峰形的影响。进样量对分离是否有影响？ Thank you