材料显微分析方法 清华大学.ppt

则该元素原子数量为： 对非纯样中元素 wt% 为C， 同理： 由： 应有： （二）原子系数校正因子KZ ： 以Ro表示纯元素的背散射系数(可查）, 定义： 若考虑背散射因素影响： 对非纯样： （二）原子系数校正因子KZ ： 则有： 显然 又： （二）原子系数校正因子KZ ： 假设： S 是E 及Z 的函数，积分复杂。 但 其中： （二）原子系数校正因子KZ ： 对E 的变化不灵敏。 求 So 的经验公式： 则有： （二）原子系数校正因子KZ ： 求： J = 11.5Z 但是Ci 未知！ （二）原子系数校正因子KZ ： R0i可查 (三) 吸收校正因子KA： 加速电压为Kv的电子入射 纯元素A， 从质量深度ρZ处， 由d(ρZ)元素的原位激发X线强度： X射线反射的激发函数(随深度分布) 由于吸收， 在?(take-off angle) 处探测到试样中 A元素的 d(ρZ): 元素的质量厚度 总强度Ip: 令： 试样由A,B,C··· 等元素组成，A 元素含量为CA， 的拉普拉斯式变换 。 (三) 吸收校正因子KA： 则 有 ： 已知 (三) 吸收校正因子KA： 对于： 联合求值困难。 要从实验中求，数据至今有限也不可测全。 所以将KZ 分离出，单独求KA 等效公式： (三) 吸收校正因子KA： * * 材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 VI. 电子探针X射线微区分析 （EPMA） 一. EPMA定量分析 (一) 定量分析基础： 电子束同时激出各元素特征谱及连续谱， 关键建立各元素特征谱强度之间的影响关系。 例：A,B,C三元素 叠加在从短波限 开始的连续X线谱上。 A元素特征谱的总强度应有两部分组成： 1.原激发 2.连续谱从 对A的荧光激发（基体增强） 可见，不与A wt%成线性关系， 探测到试样中A元素的 ： If:由其它元素特征辐射引起的激发强度 Ip:初级辐射强度 Ic:连续谱引起的强度 *:待测试样 设k:试样中A元素X射线强度I*与 纯A元素标样X射线强度I 之比： 则有： 那么： 以： 代表在试样原子位置的原激发结果 代表X光从试样射出时被吸收的结果 则有： ∵ ∴ 若假设不考虑吸收及荧光激发， or 则元素重量百分比C： KZ 即为原子系数校正因子Z。 令： or or 令： KF 即为荧光校正因子F。 KA 即为原子吸收校正因子A。 or 可见，不与A wt%成线性关系， 以纯化合物(非纯元素wt%已知)为标样，更有效！ 测定MgAl2O4中的Al 。 例: 问题: 对化合物中的某元素 ∵ ∴ 必须能够找到各种纯元素！ ∵ （二）原子系数校正因子KZ ： 不能激发 1.被测A的 影响 因素 2.试样中除A外的其他元素的Z对 在多元非弹性散射过程中受阻碍S不同。 *弹性散射。 Q ? Z2 *非弹性散射。S ? 1/Z 的影响 求： J = 11.5Z 但是Ci 未知！ （二）原子系数校正因子KZ ： R0i可查 (三) 吸收校正因子KA： 加速电压为Kv的电子入射 纯元素A， 从质量深度ρZ处， 由d(ρZ)元素的原位激发X线强度： X射线反射的激发函数(随深度分布) 由于吸收， 在?(take-off angle) 处探测到试样中 A元素的 d(ρZ): 元素的质量厚度 求： 但是Ci 未知！ (三) 吸收校正因子KA： （四）荧光校正因子KF: 如果试样中B元素的K系X射线对待测A元素能产生荧光增强，其增强效应： * 必须求出可能激发A荧光的各元素的影响 Wk：B元素K层电子的荧光产额，也就是B元素 产生K系X光的能力，其余系也相同。 :被检测元素的荧光强度与原激发强度比 CB：B元素的wt% 0.5:考虑B对A有荧光效应时有50%进入试样不被检测。 ：电离分数 从 吸收的跳跃比： : 如果B能激发A荧光，即A对B的吸收有一突变。 （四）荧光校正因子KF: 相对电离 分数为: A对B的吸收增强; 跳跃到 , 相当于 X,Y:是与take-off Angle 有关的吸收参量 : 试样对B元素的质量吸收系数 B: B 原子量 A: A 原子量 : A元素对B的K系列的质量吸收系数 分别求出各元素对A的荧光增强后求和， 其余元素的校正也同理。 : 未知循环迫近 （四