第五章 金属相图.ppt

金属相图(Pb-Sn体系) 一、实验目的 1. 用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌 握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法； 2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义； 3. 掌握热分析法的测量技术。 二、实验原理 相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。 本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，① 体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变；② 体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。 热分析法绘制相图 分析1： 纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如①从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。 混合物步冷曲线如②、④所示，如②起始温度下降很快(如a’b’/段)，冷却到b’点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b’c’段)。到了低共熔点c’后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。 曲线③表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。 即 L=A(s)+B(s) 分析2： 相图由一个单相区和三个两相区组成：即 ①溶液相区； ②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。 五、实验数据记录 实验日期： ；室温： ℃；气压： KPa 准备样品 按以下比例配制 文献值 实验结果与讨论 ⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？ 思考题 1.是否可用加热曲线作相图，为什么？ 2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？若总重量不相等有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？ * * 温度 温度 ① ② ③ ④ ⑤ a b A B b/ a/ c/ A B L L+A(s) L+B(s) A(s)+B(s) O 时间 (a)步冷曲线 (b)二元组分凝聚系统相图 0(A) B% 100(B) 三、仪器与试剂 1. 可控升降温电炉 2. 控温仪 3. Pb，Sn，石墨粉 四、实验步骤 1. 称量样品 用天平称量含S n量分别为20%，40%，61.9%，80%的Pb-Sn混合物各100克，装入4个样品管，并在样品管上方覆盖一层石墨粉。 2. 仪器安装 将控温仪与可控升降温电炉相连 3. 测样品的步冷曲线 将电炉的冷风量调节至最小，内外控开关位于内控，将样品用坩埚钳放入炉膛，探头放入样品管，打开电炉和控温仪的开关，置数（330℃），将工作置数开关位于工作，调节加热量调节旋钮加热至所需温度。当工作置数开关位于置数时，停止加热。调节冷风量旋钮，使温度的下降速度为5--8℃/分,每分钟记录温度一次至金属完全凝固为止(要求130℃)。用坩埚钳将样品管取出，放到窗台上。用坩埚钳将另一个样品放入炉膛，测下一个步冷曲线。 水平段 (t℃) 转折点 (t℃) 100% (纯锡) 80% 61.9% (低共熔物) 40% 20% 0% (纯铅） 锡的百分含量 六、数据处理 作不同样品的步冷曲线，并根据步冷曲线作出Pb-Sn体系的相图 找出最低共熔温度与共熔组成。 0 20 38.1 60 80 100 铅(g) 100 80 61.9 40 20 0 锡(g) 100% 80% 61.9% 40% 20% 0% 锡的百分含量 Pb-Sn体系的熔点对照表: 181 181