反相液相色谱法测定1, 5-萘二酚及5-羟基萘满酮.pdf

larycolumnsofvariousinsidediameterswithout n-exanesolutioncontainingequalconcentra- theuseofspecialsyring.Acomparisonbetween tions of five-alkanes shows a good on-columninjectionandsplitinjectionhasbeen chromatogram. made.On-columninjectionofa10 1volumeofa 反相液相色谱法测定1,5-萘二酚及5-羟基萘满酮 田世雄 王 涛 王 征 宋红平 于 飞 同（济医科大学药学系，武汉,430030） 1,5-萘二酚 (1,5-dihydroxynaphthalene, 流动相：甲醇 分（析纯），双蒸水，冰醋酸 DOP)和 5-羟基萘满酮 (5-hydroxy-1- 分（析纯），甲醇：水 (含1%HAc)=11。 tetralone,HOT)是合成丁萘酮心安 (bunolol) 的中间体，而HOT又是由DOP催化氢化还原得 到的，反应过程受到温度、压力、催化剂等因素 的影响，其中氢化反应是合成丁萘酮心安最关键 的步骤。为了选择最佳反应条件，随时掌握DOP 的转化率，以便控制DOP的氢化程度和HOT的 质量，需要建立一种快速、灵敏、简便、准确的 测定方法。在这里作者采用了反相高效液相色谱 法。 HOT的高效液相色谱法 (HPLC)尚无文献 报道，而Grace(1)等人曾采用乙腈和含1％的冰 醋酸的水作流动相，在反相柱 O（DS）上分离 1,5-,1,6-萘二酚等多种酚。作者试图用这种条件 分离DOP和HOT，但分离效果差。本文改用甲 醇和含 1％冰醋酸的水 冰（醋酸的作用是抑制酚 羟基电离从而改善峰形）的混合流动相，得到了 两者完全分离的效果，并以苯乙酮为内标，对 流动相： 甲醇：水 含（1％冰HAc）?1:1 DOP和HOT进行了定量分析研究。 1.1,5-萘二酚 (μ蘥g/ml),2.萘满酮 实 验 部 分 (μ蘥g/ml),3．苯乙酮 (内标μ蘥g/ml)。 进样量：20μ蘬l,流速：0.5ml/min，柱：ODS 一（）仪器、色谱条件与试剂 (150mm?4mm),检测波长：317nm。 日立655A-12泵、655A-22可变波长紫外检 测器、D-2000数据处理器、L-5000梯度控制仪 二（）标准溶液 1.1,5-萘二酚 用合成得到的粗品经多次 和Rheodyne7125进样阀。 色谱柱：日立不锈钢柱 (150mm?4mm), 重结晶和用硅胶柱纯化，熔点为256-259℃? (文 献值为256-260℃?),IR?2〕和NMR?4〕与标准 内填日立凝胶3506(ODS)(粒径为5m) 图谱完全吻合，在上述HPLC条件下仅出现一个 然DOP在 298nm有强吸收而HOT在259nm有 峰。 强吸收，但在 317nm 者均有强吸收，故选择此 2.5-羟基萘满酮 用合成得到的粗品，经 波长为检测波长。 用乙醇重结晶及硅胶柱纯化得类白色结晶，熔点 1响应因子与线性关系的测定 为 211- 213℃? (文献值为 209- 211?),IR 图1是DOP、HOT和苯乙酮的标准溶液按 3〕、NMR?〕与标准图谱机吻合，在上述 上述操作步骤所得的色谱分离图。1峰 (DOP) HPLC条件下，未见任何杂质峰。